ИСТИНА

Создание современных материалов, повышение их эффективности и усовершенствование технологий их получения требуют глубокого понимания механизмов их синтеза. Знание механизма открывает совершенно новые перспективы для создания научных основ приготовления различных материалов и направленного регулирования их свойств. Это в полной мере относится к цеолитам - алюмосиликатным молекулярным ситам, которые находят широкое применение как катализаторы и адсорбенты в процессах нефте- и газохимии, органического и тонкого органического синтеза. Для получения прямой достоверной информации о процессах, происходящих при синтезе цеолитов, необходимы методы, обеспечивающие непосредственный мониторинг реакционной смеси в ходе гидротермального синтеза «in situ». Среди этих методов особое место занимает спектроскопия ЯМР in situ, основанная на прямом наблюдении за атомными ядрами, которые составляют остов реагентов, интермедиатов и продуктов и, следовательно. Недавние успехи в области создания специальных автоклавных ЯМР ячеек [1-2], которые позволили проводить исследования при высоких температурах и давлениях в агрессивных средах, открывают совершенно новые перспективы для изучения гидротермального синтеза in situ. Кроме того, круг возможностей метода значительно расширяется благодаря перспективе применения метода меченных атомов, позволяющего получить уникальную информацию о механизме синтеза [1]. В докладе будут рассмотрены основные экспериментальные подходы метода ЯМР спектроскопии для исследования гидротермального синтеза in situ и проанализированы возможности спектроскопии ЯМР in situ на ядрах 1H, 11B, 13C, 14N, 19F, 23Na, 27Al, 29Si и 31P для наблюдения за формированием нестабильных промежуточных фаз и за их дальнейшей трансформацией в конечный цеолитный материал, исследования кинетики этих преобразований, контроля за изменениями pH реакционной смеси, получения информации о структурообразующем действии органического темплата и исследования формирования активных центров. В результате будут обобщены возможности метода для установления механизма зародышеобразования и кристаллизации цеолитов. Преимущества метода будут проиллюстрированы на примерах прямого наблюдения за синтезом цеолитов X и BEA.