|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
Интеллектуальная Система Тематического Исследования НАукометрических данных |
||
Идентификация примесей в фармацевтической субстанции ЛХС-1269 методом ВЭЖХ-МСМСстатья
- Авторы: Козин Д.А., Шпрах З.С., Будько А.П., Пугачева Р.Б., Эктова Л.В., Еремина В.А., Гусев Д.В., Решетняк В.Ю., Нестерова О.В.
- Журнал: Медико-фармацевтический журнал "Пульс"
- Том: 25
- Номер: 1
- Год издания: 2023
- Первая страница: 78
- Последняя страница: 82
- Номер статьи: 12
- DOI: 10.26787/nydha-2686-6838-2023-25-1-78-82
- Аннотация: В НМИЦ онкологии им. Н.Н. Блохина синтезирован N-гликозид индоло[2,3-а]карбазола, получивший лабораторный шифр ЛХС-1269, показавший в ходе исследований выраженное противоопухолевое действие. В ходе исследования ЛХС-1269 методом ВЭЖХ было выявлено присутствие двух примесей, получивших названия ЛХС-1269-Х и ЛХС-1269-Y (примеси Х и Y). Электронный спектр поглощения пика примеси Х был аналогичен спектру полученного и описанного ранее N-гликозида индоло[2,3-а]карбазола под лабораторным шифром ЛХС-1208, а спектр примеси Y – спектру ЛХС-1269, что указывает на принадлежность обеих примесей к индоло[2,3-а]карбазолам. В связи с этим высказано предположение о строении этих примесей: примесь Х является ксилозидом агликона аналогичного по структуре агликону ЛХС-1208, который может образовываться в качестве побочного продукта на одной из последних стадий синтеза ЛХС-1269, а примесь Y имеет структуру триацетилового эфира ЛХС-1269, являющегося предшественником ЛХС-1269 в процессе синтеза.Целью работы являлась идентификация примесей в субстанции ЛХС-1269, подтверждение их структур и принадлежности к производным индоло[2,3-а]карбазола. Идентификацию примесей проводили с использованием метода ВЭЖХ-МСМС. Для этого направленным встречным синтезом получены примеси Х и Y, имеющие предполагаемые структуры, которые использовали как образцы сравнения.Сравнение времен удерживания пиков на экстрагированных ионных хроматограммах и МСМС-спектров примесей с хроматограммами и МСМС-спектрами образцов сравнения предполагаемых примесей подтвердило их строение. В результате проведенной работы идентифицированы структуры примесей Х и Y и подтверждена принадлежность этих примесей к производным индоло[2,3-а]карбазола.
- Добавил в систему: Козин Дмитрий Андреевич