Аннотация:Гидрофильная хроматография – альтернативный метод ВЭЖХ, находящий своё применение в определении полярных и заряженных соединений в реальных объектах. Из всех условий хроматографического эксперимента именно природа сорбента оказывает ключевое влияние на удерживание аналитов, эффективность и селективность их разделения. Изменение остальных параметров позволяет подбирать оптимальные условия для разделения тех или иных классов веществ на определенной неподвижной фазе. Разработка подходов получения сорбентов, позволяющих удобных образом настраивать селективность, является перспективным направлением развития гидрофильной хроматографии.В качестве подхода для создания новых сорбентов с амидными функциональными группами в данной работе выбрали многокомпонентную реакцию Уги с участием коммерчески доступного 3-аминопропилсиликагеля (диаметр частиц 5 мкм). Использование такой реакции позволяет существенно изменять структуру функциональных слоёв неподвижной фазы простой заменой одного или нескольких реагентов в синтезе. Применимость полученных сорбентов была показана на примере анализа БАД и напитков (кофе, вино, тонизирующий напиток, детоксикационный кисель). Правильность предложенных подходов во всех случаях проверили методом «введено-найдено». Найденные количества согласовались с введёнными.Для разделения 10 углеводов в течение 15 минут были выбраны условия градиентного элюирования благодаря использованию детектора по светорассеянию, при этом удалось добиться разрешения пары мальтоза/лактоза. Предложенный подход применили к анализу растворимого кофе Nescafe Gold Cappucсino (Nestle UK Ltd) и красного сухого вина Gran Marques Reserva («Reserva de la Tierra, SL» C/Noves Technologies, Испания). Были выбраны условия разделения 6 водорастворимых витаминов и кофеина в течение 10 минут. Провели их определение в витаминно-минеральном комплексе «Компливит» (ОАО «Фармстандарт-УфаВИТА», Россия) и ягодном детоксикационном киселе «Леовит | DETOX» (ООО «ЛЕОВИТ нутрио», Россия).Для одновременного определения и разделения веществ разных классов, являющегося сложной аналитической задачей, следует выбирать условия пробоподготовки, разделения и детектирования. В работе проводили определение аминокислот и водорастворимых витаминов в тонизирующем газированном напитке «BCAA ENERGY 2:1:1» (“VP Laboratory LTD”, Великобритания). В качестве подвижной фазы использовали смесь ацетонитрила и фосфатного буферного раствора с pH 6,5 в режиме градиентного элюирования, что обеспечило экспрессность определения и разрешение основных компонентов пробы: кофеина, аскорбиновой кислоты, лейцина, изолейцина, валина и карнитина. Время разделения составило менее 11 минут. Одновременное детектирование при 210 и 270 нм благодаря использованию детектора на диодной матрице позволило повысить селективность и чувствительность определения аскорбиновой кислоты в 30 раз.Работа выполнена при поддержке Российского научного фонда, грант № 20 13 00140.
