Аннотация:Проведен синтез и рентгеноструктурное исследование первых трехъядерных карбоксилатов двухвалентных металлов, содержащих планарно координированный тридентатный атом фтора, NO[M3(μ3-F)(CF3COO)6(CF3COOH)3], где M = Ni (I), Co (II) и K[Ni3(μ3-F)(CF3COO)6(CF3COOH)3] (III). Соединения I—III получены кристаллизацией из трифторуксуснокислых растворов Ni(NO3)2 (I), Co(NO3)2 (II) или Ni(NO3)2 и KHF2 (III) в присутствии фторид-ионов, безводной азотной кислоты и фосфорного ангидрида в качестве осушителя. Согласно результатам рентгеноструктурного анализа, изотипные соединения I и II кристаллизуются в ромбической сингонии, пр. гр. Pbca, Z = 8; с параметрами I: a = 27.812(6), b = 17.750(3), c = 15.719(3) Å, V = 7760(3) Å 3, R 1 = 0.0443; II: a = 27.855(7), b = 18.023(4), c = 15.736(3) Å, V = 7900(3) Å 3, R 1 = 0.0533. Кристаллы III моноклинные, пр. гр. P2 1/c, a = 13.578(3), b = 14.371(2), c = 20.754(5) Å, β = 104.32(2)°, V = 3923.9(14) Å 3, Z = 4, R 1 = 0.0408. Структурные единицы I, II, III - катионы NO+ (K+) и трехъядерные анионы [М3(μ3-F)(CF3COO)6(CF3COOH)3]-, построенные аналогично трехъядерным оксокарбоксилатам 3d-металлов. Атомы М размещаются в вершинах практически правильного треугольного фрагмента M 3F с атомом фтора в центре, координирующим атомы металла на средних расстояниях Ni-F 1.999 (I), 1.989 (III) и Co-F 2.033 A (II). С каждой стороны от плоскости треугольника M 3F располагаются три мостиковые бидентатные трифторацетатные группы, соединяюшие попарно атомы металла на усредненных расстояниях M---M 3.46, 3.52 и 3.44 Å в структурах I, II и III соответственно. В транс-положении к μ 3-атому F каждый атом металла координирует карбонильный атом O молекулы CF 3COOH, дополняя координационное окружение до искаженного октаэдрического.