СИНТЕЗ, ИЗУЧЕНИЕ И ПРАКТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ СОРБЕНТОВ ДЛЯ ГИДРОФИЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С НОВЫМИ ТИПАМИ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ СЛОЕВ

Чикурова, Н.Ю.; Беляева, А.А.; Чернобровкина, А.В.; Смоленков, А.Д.; Шпигун, О.А.

Авторы: Чикурова Н.Ю., Беляева А.А., Чернобровкина А.В., Смоленков А.Д., Шпигун О.А.
Сборник: сборник трудов Всероссийского симпозиума "Физико-химические методы в междисциплинарных экологических исследованиях"
Год издания: 2021
Издательство: Издательский дом «Граница»
Местоположение издательства: Москва
Первая страница: 229
Последняя страница: 230
Аннотация: Работа посвящена получению новых гидрофильных неподвижных фаз на основе силикагеля, а также изучению механизмов удерживания различных классов полярных веществ на синтезированных сорбентах и их практическому применению. Обсуждаются подходы к модифицированию поверхности сорбентов и способы формирования новых гидрофильных функциональных слоев. Описаны выявленные закономерности удерживания разных классов гидрофильных соединений на полученных неподвижных фазах. В настоящее время для определения полярных соединений все чаще применяют гидрофильную хроматографию (ГИХ). Поскольку селективность и эффективность разделения в ГИХ зависят в большей степени от структуры неподвижной фазы, ключевым направлением развития этого метода остается синтез новых сорбентов наряду с изучением реализуемых на них механизмов удерживания. Перспективным направлением в синтезе новых сорбентов является введение амидных функциональных групп как наиболее гидрофильных, потенциально позволяющих расширить круг разделяемых и определяемых полярных веществ. В работе предложены два пути ковалентного модифицирования матрицы на основе силикагеля с введением амидных групп: использование гликопептидного антибиотика эремомицина, а также многокомпонентной реакции Уги, характеризующейся мягкими условиями проведения и возможностью управления селективностью получаемых сорбентов путем варьирования исходных реагентов. Также получены сорбенты с пространственным удалением предложенных функциональных слоев с помощью спейсера — 1,4-бутандиолдиглицидилового эфира. Установление хроматографических свойств новых сорбентов и механизмов удерживания различных полярных веществ позволит определить способы управления селективностью и эффективностью новых сорбентов, а также установить и в дальнейшем прогнозировать условия разделения аналитов конкретных химических классов. Для получения сорбентов по реакции Уги использовали матрицу 3-аминопропилсиликагеля (диаметр частиц 5 мкм), ацетон, гликолевую кислоту и различные изоцианиды: морфолиноэтил изоцианид, п-толуолсульфонилметил изоцианид и этиловый эфир изоциануксусной кислоты. Показано, что введение полярных групп в функциональный слой неподвижных фаз без пространственного удаления приводит к увеличению их гидрофильности. На наиболее гидрофильном сорбенте, полученном при использовании морфолиноэтил изоцианида, установлен адсорбционный механизм для цвиттер-ионных аминокислот, а также получены зависимости факторов их удерживания от концентрации буферного раствора. На сорбенте, полученном при использовании этилового эфира изоциануксусной кислоты, достигнуто разделение 10 сахаров за 20 мин при использовании градиентного элюирования. Для водорастворимых витаминов на всех фазах установлен смешанный механизм удерживания, для органических кислот — адсорбционный с преобладанием электростатических взаимодействий. Показано, что сорбенты обладают хорошей селективностью и эффективностью до 55000 тт/м по витаминам, которая увеличивается по сравнению с аминопропилсиликагелем. Достигнуто разделение 12 органических кислот с эффективностью до 45000 тт/м. Использование в реакции Уги п-толуолсульфонилметил изоцианида позволило реализовать дополнительный тип гидрофобных взаимодействий аналитов с поверхностью сорбента и таким образом разделить фосфоновые кислоты и пестициды. Модифицирование сорбентов по реакции Уги позволило также уменьшить время уравновешивания колонок после градиентного элюирования. Показано изменение механизма удерживания тиамина и уменьшение вклада электростатических взаимодействий с неподвижной фазой при модифицировании силикагеля эремомицином. Применение гликопептидных антибиотиков для создания новых функциональных слоев привело к увеличению гидрофильности сорбентов и позволило экранировать отрицательный заряд матрицы на основе силикагеля. Показана применимость синтезированных сорбентов для анализа реальных объектов: сладких напитков, кофе, вина и лекарственных препаратов на содержание сахаров, органических кислот и витаминов.
Добавил в систему: Чикурова Наталья Юрьевна

	ИСТИНА	Войти в систему Регистрация
	Интеллектуальная Система Тематического Исследования НАукометрических данных
	Главная Поиск Статистика О проекте Помощь

ИСТИНА

Интеллектуальная Система Тематического Исследования НАукометрических данных

СИНТЕЗ, ИЗУЧЕНИЕ И ПРАКТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ СОРБЕНТОВ ДЛЯ ГИДРОФИЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С НОВЫМИ ТИПАМИ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ СЛОЕВстатья

Прикрепленные файлы