Место издания:Издательский центр Пермского государственного национального исследовательского университета Пермь
Первая страница:133
Последняя страница:133
Аннотация:Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) широко применяется для анализа и контроля загрязнения объектов окружающей среды. Однако, постановка все более сложных задач требует поиска новых решений и развития метода. Одной из наиболее актуальных задач современной ВЭЖХ является разработка новых универсальных сорбентов, селективных к различным группам органических соединений.
В данной работе впервые был синтезирован сорбент для ВЭЖХ на основе полимерной матрицы, модифицированной наночастица золота. Использование НЧЗ перспективно для получения новых сорбентов для ВЭЖХ, в первую очередь, благодаря большой площади функциональной поверхности и многовариантности ее последующего модифицирования.
В качестве матриц использовали сополимер стирол-дивинилбензол (ССД), размер частиц 3.3±0.2 мкм, степень сшивки 50%. Наночастицы золота размером 10 ± 2 нм синтезировали по методу Туркевича. На первом этапе синтеза проводили адсорбцию НЧЗ, стабилизированных цитрат-ионами на полимер. Золото на поверхности ССД количественно определяли методом атомно-эмиссионной спектроскопии. Содержание составило 0.09%. Далее цитрат-ионы заменяли на липоевую кислоту, к которой затем прививали БОК-лизин. В конце проводили снятие БОК-защиты. Каждая стадия модификации НЧЗ на полистироле подтверждалась методом ИК-спектроскопии.
Поверхность сорбента ССД-Au-липоевая кислота-лизин изучали методами сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), диффузного отражения (ДО) и низкотемпературной адсорбции азота. Показано, что частицы сорбента имеют равномерное распределение по размеру. В спектрах ДО модифицированного ССД наблюдается характерный ярко выраженный максимум при 530-550 нм, обусловленный плазмонным резонансом НЧЗ. Метод низкотемпературной адсорбции азота использовали для измерения площади удельной поверхности, которая для ССД-Au-липоевая кислота-лизин составила 557 м2/г в сравнении с 301 м2/г для немодифицированного ССД.
Методом ВЭЖХ исследовали свойства синтезированного сорбента, изучая хроматографическое поведение ароматических углеводородов. Удерживание исследованных соединений коррелирует с изменением гидрофобности: антрацен (logP=4.68) > фенантрен (logP=4.68) > бензол (logP=2.22). С увеличением содержания ацетонитрила в подвижной фазе удерживание веществ уменьшалось, что также показывает существенный вклад гидрофобных взаимодействий в механизм удерживания аналитов. Фенантрен и антрацен различаются лишь формой соединения углеродных колец, однако эти вещества разделяются, что говорит о дополнительных стерических взаимодействиях неподвижной фазы с аналитами.
