Экспериментальное и теоретическое исследование водных паст и коллоидных растворов наноалмазов детонационного синтеза(НАДС). Разработка методов получения монодисперсного материала НАДСНИР

Источник финансирования НИР

грант РФФИ

Этапы НИР

# Сроки Название
1 1 января 2012 г.-31 декабря 2012 г. Экспериментальное и теоретическое исследование водных паст и коллоидных растворов наноалмазов детонационного синтеза(НАДС). Разработка методов получен7иямонодисперсногоматериала НАДС
Результаты этапа: 1) Проведено систематическое исследование серии стандартных образцов наноалмазов детонационного синтеза (НАДС) с помощью методики ДСК и методами рентгенофазового анализа (РФА), динамического светорассеяния (ДСР), малоуглового рассеяния нейтронов (МУРН), просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), ИК-спектроскопии. Показано, что методика ДСК дает наиболее воспроизводимые результаты и позволяет, с помощью параметра «дельта Т», различать любые материалы НАДС. Для материалов, состоящих из первичных частиц, характерные размеры, полученные из данных ДСК, ДСР и РФ совпадают. В материалах, содержащих вторичные кластеры, наблюдается корреляция между характерными размерами из ДСК и ДСР. Метод ДСК значительно более чувствителен к изменению размера, по сравнению с ДСР и РФА. Данные МУРН практически не позволяют получать воспроизводимые размерные характеристики НАДС. Строгой корреляции между растворимостью и размером частиц не выявлено. Методом ICP-AES впервые был определен полный элементный состав образцов на уровне ppm. 2) Методом ДСК изучены системы оксид графита (ОГ)-растворитель (вода, метиловый спирт, диметилформамид). Показано, что методика ДСК позволяет оценивать предельную сорбцию растворителя (состав сольвата). Показано, что растворитель, находящийся в межплоскостном пространстве ОГ не участвует в процессе плавления-затвердевания. В системах ОГ-метиловый спирт и ОГ- диметилформамид впервые обнаружен фазовый переход первого рода, инконгруентное плавление сольватов. Определены энтальпии фазового перехода в двух системах. Для сольватов получены данные РФА при нескольких температурах. 3) Впервые получен фуллереновый материал – «гидратированный фуллерен С70». Материал выделен в виде водной дисперсии с содержанием С70 до 130 µМ и порошка. Методом ДСР показано, что фуллерены присутствуют в водной дисперсии в виде кластеров со средним диаметром около 100 нм. В порошках, полученных из дисперсий, методом ДСК обнаружена вторичная структура, образованная кластерами с диаметром большим 50 нм. Доказана возможность использования методики ДСК для определения дисперсности водорастворимых фуллереновых материалов. Впервые, на примере материала «гидратированный фуллерен С70». наблюдался обратный перенос фуллеренов из водной среды (кластерный раствор) в органическую (истинный мономерный раствор).
2 1 января 2013 г.-31 декабря 2013 г. Экспериментальное и теоретическое исследование водных паст и коллоидных растворов наноалмазов детонационного синтеза(НАДС). Разработка методов получен7иямонодисперсногоматериала НАДС
Результаты этапа: Поставленные на 2013 год задачи выполнены.
3 1 января 2014 г.-31 декабря 2014 г. Экспериментальное и теоретическое исследование водных паст и коллоидных растворов наноалмазов детонационного синтеза(НАДС). Разработка методов получен7иямонодисперсногоматериала НАДС
Результаты этапа: 1) Важнейшим результатом является разработка методики анализа образцов НАДС с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Методика, позволяет оценивать дисперсность образцов НАДС в порошках и гелях. Дисперсность - ключевая характеристика НАДС, особенно важная при медико-биологическом использовании материала. 2) В ходе выполнения проекта разработана методика получения монодисперсных коллоидных растворов НАДС с минимальным размером частиц. Методика состояла в последовательном центрифугировании/разделении водных дисперсий НАДС с одновременным ДСК контролем дисперсности выделяемых фракций. ДСК – контроль давал возможность на каждом шаге находить фракцию с наименьшим средним размером частиц и продолжать разделение этой фракции. В качестве исходных использовались лучшие коммерческие образцы компаний PlasmaChem, Nanocarbon Research Institute и Реал Дзержинск. В результате были получены коллоидные растворы, практически не содержащие агрегатов НАДС (средний диаметр частиц 5-8 нм). 3) Для полного аналитического описания и сертификации НАДС были разработаны методики элементного анализа (метод атомно-эмиссионной спектроскопии ISP-AES) и количественного определения содержания НАДС в водных дисперсиях (метод УФ – видимой спектроскопии и термолинзовой спектроскопии). С помощью методики ISP-AES были проанализированы 20 коммерческих образцов ведущих фирм-производителей НАДС.

Прикрепленные к НИР результаты

Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".