Разработка технологии получения фильтрационных мембран на основе нанопористых полимерных материалов для выделения и рециркуляции гомогенных катализаторов в процессах гидроформилирования для нефтехимии и органического синтезаНИР

Design of nanoporous polymer-based filtration membranes for extraction and further recycle of homogeneous catalysts of hydroformylation processes in petrochemical industry and organic synthesis

Соисполнители НИР

Институт нефтехимического синтеза Соисполнитель

Источник финансирования НИР

ФЦП: Федеральная целевая программа, «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014 - 2020 годы»

Этапы НИР

# Сроки Название
1 23 октября 2014 г.-31 декабря 2014 г. Разработка технологии получения фильтрационных мембран на основе нанопористых полимерных материалов для выделения и рециркуляции гомогенных катализаторов в процессах гидроформилирования для нефтехимии и органического синтеза. Этап 1 :Выбор и обоснование направления исследований. Наработка экспериментальных образцов лигандов для перспективных катализаторов гидроформилирования для нефтехимии и органического синтеза
Результаты этапа: 1.Выполнен аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы в области синтеза нанопористых полимерных материалов и способов выделения и рециркуляции гомогенных катализаторов в процессах гидроформилирования для нефтехимии и органического синтеза; проведено обоснование и выбор направления исследований и способов решения поставленных задач. 2.Составлен отчет о патентных исследований по ГОСТ 15.011-96 области выделения и рециркуляции гомогенных катализаторов в процессах гидроформилирования. 3.Разработана эскизная конструкторская документация на лабораторный стенд для получения нанофильтрационных мембран на основе нанопористых полимерных материалов. 4.Разработан лабораторный регламент получения нанопористых полимерных материалов 5.Разработана программа и методики испытаний экспериментальных образцов нанопористых полимерных материалов. 6.Разработан лабораторный регламент синтеза лигандов 7.Разработана программа и методики испытаний перспективных гомогенных катализаторов гидроформилирования нефтехимии и органического синтеза. 8.Наработаны экспериментальные образцы лигандов для перспективных катализаторов гидроформилирования для нефтехимии и органического синтеза. 9.Выполнены работы по обоснованию, выбору и приобретению материалов для синтеза нанопористых полимерных материалов. 10.Проведены исследования по наработке мономеров для синтеза нанопористых полимерных материалов. 11. Проведены исследования по синтезу компонентов комплексов – перспективных катализаторов. 12.Разработана методика анализа продуктов реакции гидроформилирования методом газо-жидкостной хроматографии.
2 1 января 2015 г.-30 июня 2015 г. Разработка технологии получения фильтрационных мембран на основе нанопористых полимерных материалов для выделения и рециркуляции гомогенных катализаторов в процессах гидроформилирования для нефтехимии и органического синтеза. Этап 2: Оптимизация процесса получения нанофильтрацион-ных мембран на основе нанопористых полимерных материалов.
Результаты этапа: Наработаны экспериментальные образцы полимера поли(1-триметилсилил-1-пропина) и сополимеров поли-1-триметилсилил-1-пропина с 3, 3, 3-трифторпропилдиметилсилил-1-пропином. Разработана математическая модель процесса нанофильтрационного рециркулирования гомогенного катализатора, которая базируется на уравнениях Максвелла-Стефана. Решение полученных в рамках модели уравнений для трёхкомпонентного раствора (Продукт реакции, субстрат, катализатор) распадается на решение двух уравнений для бинарных растворов. Получено аналитическое уравнение для фактора удерживания мембраной целевого компонента раствора. Разработан лабораторный регламент изготовления гомогенных катализаторов гидроформилирования для нефтехимии и органического синтеза. Наработаны экспериментальные образцы перспективных гомогенных катализаторов гидроформилирования для нефтехимии и органического синтеза. Для наработанных образцов нанопористых полимерных материалов, были проведены измерения характеристической вязкости и температуры стеклования согласно методикам исследования характеристик экспериментальных образцов нанопористых полимерных материалов. Выполнены работы по обоснованию, выбору и приобретению комплектующих для изготовления лабораторного стенда для исследования процессов получения нанофильтрационных мембран на основе нанопористых полимерных материалов. По ранее разработанной эскизной конструкторской документации изготовлен и смонтирован лабораторный стенд для исследования процессов получения нанофильтрационных мембран на основе нанопористых полимерных материалов. Укомплектован, изготовлен и смонтирован лабораторный стенд для исследования процессов получения нанофильтрационных мембран на основе нанопористых полимерных материалов.
3 30 июня 2015 г.-31 декабря 2015 г. Разработка технологии получения фильтрационных мембран на основе нанопористых полимерных материалов для выделения и рециркуляции гомогенных катализаторов в процессах гидроформилирования для нефтехимии и органического синтеза. Этап 3: Оптимизация условий проведения процесса гидроформилирования и процессов выделения и рециркуляции гомогенных катализаторов с использованием нанофильтрацион-ных мембран на основе нанопористых полимерных материалов
Результаты этапа: Наработаны экспериментальные образцы нанофильтрационных мембран на основе нанопористых полимерных материалов. Исследовано влияние условий формования нанофильтрационных мембран на их физико-химические и разделительные свойства. Была исследована устойчивость полученных мембран в спиртах С2-С10, альдегидах С4-С10, олефинах С6-С10. Установлено, что устойчивость мембран в различных растворителях не зависит от концентрации полимера в формовочном растворе и скорости нанесения полимерного покрытия. Устойчивость селективного слоя мембран в альдегидах зависит от типа использованного полимера. Исследованы физико-химические свойства, активность и стабильность в реакционных условиях перспективных гомогенных катализаторов в процессах гидроформилирования для нефтехимии и органического синтеза. Оптимизированы условия проведения процесса гидроформилирования и рециркуляции гомогенных катализаторов. Оптимальным режимом проведения процесса является фильтрация 60% от раствора, после чего оставшийся неотфильтрованным раствор разбавляется требуемым количеством субстрата, катализатора и растворителя для восполнения потерь при фильтрации. Разработана эскизная конструкторская документация на лабораторный стенд для исследования процессов нанофильтрационного выделения и рециркуляции гомогенных катализаторов. Проведены испытания экспериментальных образцов нанопористых полимерных материалов. Выполнены работы по обоснованию, выбору и приобретению материалов для синтеза нанофильтрационных мембран на основе нанопористых полимерных материалов. Выполнены работы по обоснованию, выбору и приобретению материалов для синтеза гомогенных катализаторов процессов нефтехимии и органического синтеза. Разработана программа и методики испытаний экспериментальных образцов нанопористых полимерных материалов. Разработаны программы и методики испытаний экспериментальных образцов нанопористых полимерных материалов поли-[1-триметил-1-пропина] и сополимеров поли-[1-триметилсилил-1-пропин-со-3, 3, 3-трифторпропилдиметилсилил-1-пропина].
4 1 января 2016 г.-30 июня 2016 г. Разработка технологии получения фильтрационных мембран на основе нанопористых полимерных материалов для выделения и рециркуляции гомогенных катализаторов в процессах гидроформилирования для нефтехимии и органического синтеза. Этап 4:Проведение испытаний процесса нанофильтрацион-ного выделения и рециркуляции гомогенных катализаторов в процессах гидроформилиро-вания для нефтехимии и органического синтеза
Результаты этапа: Проведены испытания экспериментальных образцов гомогенных катализаторов. Катализаторы на основе каликсаренов и полиэтиленгликоля стабильно работают в диапазоне 50-120 С и 5-100 атм. Селективность по продукту нормального строения превышала 75% в оптимальных условиях. Размер каталитически активного комплекса превышает 2 нм. Разработаны программа и методики испытаний экспериментальных образцов нанофильтрационных мембран. Исследовательские испытания экспериментальных образцов показали, что нанофильтрационные мембраны имеют проницаемость по смеси этанол/деканаль (85/15) в диапазоне 0,1 до 0,68 л/м2 ч атм. Наибольшая проницаемость у образцов с селективным слоем на основе ПТМСП и сополимеров ТМСП-со-ТФПС с содержанием ТФПС 3%. При увеличении доли ТФПС уменьшается проницаемость мембран, а задерживающая способность не зависила от их толщины, но увеличивается с увеличением доли ТФПС в сополимере селективного слоя. Задерживающая способность мембран по красителям с ММ 626-826 г/моль, составляла 94-98% и образцы продемонстрировали стойкость и стабильность к смеси этанол/олефин. Осуществлён выбор и приобретение комплектующих для изготовления лабораторного стенда. Стенд изготовлен и смонтирован.
5 1 июля 2016 г.-31 декабря 2016 г. Разработка технологии получения фильтрационных мембран на основе нанопористых полимерных материалов для выделения и рециркуляции гомогенных катализаторов в процессах гидроформилирования для нефтехимии и органического синтеза. Этап 5:Обобщение и оценка полученных результатов
Результаты этапа: 5.1. Оптимизированы условия проведения процесса нанофильтрационного выделения и рециркуляции гомогенных катализаторов в процессах гидроформилирования для нефтехимии и органического синтеза 5.2 Проведена оценка эффективности полученных результатов в сравнении с современным научно-техническим уровнем 5.3 Разработаны рекомендации по использованию результатов ПНИ в реальном секторе экономики, а также в дальнейших исследованиях и разработках. 5.4 Разработан проект ТЗ на проведение ОКР по теме «Разработка опытно-промышленного производства нанофильтрационных мембран на основе нанопористых полимерных материалов для выделения и рециркуляции гомогенных катализаторов в процессах гидроформилирования для нефтехимии и органического синтеза». 5.5. Разработаны технические требования и предложения по разработке технологии производства нанофильтрационных мембран на основе нанопористых полимерных материалов для выделения и рециркуляции гомогенных катализаторов с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера - организации реального сектора экономики 5.6. Проведены маркетинговые исследования с целью изучения перспектив коммерциализации РИД, полученных при выполнении ПНИ. 5.7. Участие в мероприятиях по демонстрации и популяризации результатов ПНИ

Прикрепленные к НИР результаты

Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".