ИСТИНА

Целью проекта является разработка новых подходов, обеспечивающих улучшение метрологических характеристик ИСП-МС определения большого числа элементов в объектах сложного состава, таких как биологические жидкости, руды и горные породы, фармпрепараты. Несмотря на высокую чувствительность серийных ИСП-МС спектрометров, декларируемую фирмами производителями, не существует универсальных рецептов решения конкретных аналитических задач из-за существенного влияния на результаты анализа матричных компонентов образцов (органических и неорганических), а также взаимного влияния микрокомпонентов. Основной задачей проекта будет исследование механизмов влияния макросостава растворов на результат анализа образцов сложного химического состава, а также разработка методов снижения или учета такого влияния. В результате реализации проекта будут предложены методы повышения правильности анализа образцов сложного состава, таких как руды и горные породы, биологические жидкости человека, фармпрепараты.

Проект посвящен исследованию механизмов влияния состава анализируемой пробы на результаты определения целевых элементов (аналитов) методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Метод имеет ограничения по кислотному, солевому и органическому составу жидкой пробы, которую можно вводить в плазму. Такие ограничения накладывают жесткие требования на процедуры пробоподготовки образцов перед финальным определением аналитов. Исследованы различные схемы подготовки проб. Найдены оптимальные схемы разложения, при которых определяемые аналиты – редкоземельные элементы и благородные металлы полностью переходят в растворы. Найдены также оптимальные условия обратимого сорбционного концентрирования этих элементов и оптимальные методики их определения в МС-ИСП. Достигнуты рекордные для методов инструментального анализа нижние границы измеряемых концентраций, которые находятся в пределах 1-5 нг/г (в пересчете на твердую пробу). Метрологические характеристики всех разработанных приемов и методик измерения проверены при анализе стандартных образцов состава горных пород и синтетических материалов. Впервые систематически исследованы механизмы искажения результатов определения широкого круга эссенциальных и токсичных элементов при анализе биологических проб (цельная кровь, плазма, моча, волосы, костная ткань). Найдены способы снижения и устранения такого влияния и повышения правильности результатов анализа. Разработана максимально простая методика, не требующая в процессе анализа настройки прибора под конкретный набор аналитов. По разработанным методикам проведены массовые определения P, Mn, Co, Cu, Zn, Ga, As, Se, Cd, Pt и Pb в моче и крови пациентов с синдромом системной воспалительной реакции организма. Обнаружено, что Cu и Zn могут служить диагностическими маркерами, позволяющими оценить тяжесть заболевания и эффективность лечения. Разработана комплексная методика определения модифицирующих добавок Ga и In в новых тонкопленочных материалах на основе оксида цинка. Для повышения надежности результатов анализа используются два инструментальных метода – МС-ИСП и рентгено флуоресцентный анализ с нарушенным полным внешним отражением (РФА ПВО). Достигнуты низкие пределы определения указанных аналитов при достаточно высокой точности определения (стандартное отклонение sr (Ga)= 0,06; sr (In)= 0,07). В результате проведенного исследования определены оптимальные условия синтеза однородных пленок.