ИСТИНА

Целью данной научно-исследовательской работы являлась разработка методов синтеза сополимеров стирола с дивинилбензолом макропористой и гелевой структуры с размером частиц менее 70 мкм методом суспензионной полимеризации, придание полученным сополимерам сверхсшитой структуры и тестирование их адсорбционных свойств. В ходе выполнения НИР были разработаны основные требования, предъявляемые к радикальной сополимеризации стирола с дивинилбензолом суспензионным методом, позволяющие получить сополимеры с диаметром частиц менее 70 мкм и достаточно однородным распределением гранул по размеру. Эти требования включают в себя следующее. Во-первых, необходимо использовать реакционную колбу вытянутой формы и мешалку специальной конструкции (колокольчиковую мешалку), обеспечивающую эффективное и равномерное перемешивание фазы мономеров в водной фазе, содержащей стабилизатор суспензии, хлористый натрий и ингибитор эмульсионной полимеризации, нитрит натрия или бихромат калия. При использовании колбы, емкостью 250 мл, скорость вращения колокольчиковой мешалки должна варьироваться от 1000 до 1500 об/мин. Чтобы получить макропористый сополимер стирола с 7% мольн. дивинилбензола, в качестве порогена рекомендуется использовать изобутанол (1 объем на 1 объем мономерной смеси), а не изооктан, поскольку последний способствует образованию более крупных и менее прочных гранул. Чтобы избежать образования в синтезе большого количества мелких сферических частиц, следует свести к минимуму объем свободного воздушного пространства над реакционной массой и обеспечить прогревание этого объема. Желательно, чтобы в колбе кроме мешалки не находились другие элементы оборудования. Синтез следует начинать с предварительного прогрева реакционной массы без перемешивания в течение 45 мин. Эти же самые требования предъявляются к синтезу сополимера стирола с дивинилбензолом гелевой структуры, но в этом случае желательно использовать мономерную смесь, очищенную от ингибиторов и без добавок порогена. Отделение небольшого числа мелких гранул, образовавшихся в ходе синтеза, и промывку гранул рекомендуется проводить фильтрованием через сетку с размером ячейки 20-25 мкм. Соблюдая вышеуказанные требования, мы получили макропористый сополимер стирола с 7% мольн. дивинилбензола, размером гранул менее 70 мкм в диаметре и удельной поверхностью 50 м2/г, а также сополимер стирола с 0,7 % дивинилбензола гелевой структуры. Макропористый и гелевый сополимеры были дополнительно сшиты монохлордиметиловым эфиром или хлороформом по реакции Фриделя-Крафтса. Полученные сополимеры имеют внутреннюю удельную поверхность 1400 м2/г, содержат 1,3-1,6 % остаточного хлора и поглощают воду в количестве 1,2 мл/г. Бипористый полимер с размером гранул 40-70 мкм за короткое время быстрее и полнее извлекает из растворов модельные красители, чем сорбенты с крупными гранулами 300-500 мкм в диаметре. Полученные на первом этапе НИР сорбенты будут использованы в дальнейшем для испытания их сорбционной способности к органическим веществам различной химической природы и с различными размерами молекул из разбавленных водных растворов, а также для оптимизации процесса твердофазной экстракции модельных физиологически активных веществ из искусственной мочи и десорбции этих аналитов органическим растворителем с сорбционного патрона, заполненного полимером.