Изучение возможности получения качественно новой криминалистически значимой информации на основе данных о наноминералогии природного алмазаНИР

Источник финансирования НИР

Контракт с гос. корпорациями, министерствами и ведомствами, кроме ФЦП, Государственный контракт № 2014/483 от 15.12.2014г на выполнение научно-исследовательской работы по государственному оборонному заказу

Этапы НИР

# Сроки Название
1 15 декабря 2014 г.-31 декабря 2015 г. Изучение возможности получения качественно новой криминалистически значимой информации на основе данных о наноминералогии природного алмаза
Результаты этапа: 1.1. Проведен сбор, анализ и обобщение литературных материалов о наноминералогии алмазов, методах и методиках выявления наноразмерных включений и их возможной связи с минералообразующей средой (всего 57 наименования источников, из них – 33 иностранных). Стоит отметить, что наноразмерным включениям посвящено всего 2 публикации. На основе анализа литературных данных сделан вывод о том, что для кимберлитовых трубок глиноземистого типа наиболее характерны карбонатные и карбонатно-силикатные наноразмерные включения; для кимберлитов магнезиально-железистого типа – существенно карбонатные и хлоридно-карбонатные. 1.2. Для изучения наноразмерных включений выбрано три неразрушающих метода анализа: локальная инфракрасная спектроскопия, спектроскопия комбинационного рассеяния и магнитометрия. 1.3. Методом локальной инфракрасной спектроскопии изучено 15 кристаллов алмаза с наноразмерными включениями, расположенными в центрльной зоне (150 спектров), а также проанализировано около 1000 спектров алмазов из трубок Удачная, Юбилейная, Комсомольская, Айхал, Нюрбинская, Интернациональная, Архангельская, Карпинского-1, Пионерская и Юбилейная, полученных в рамках предыдущих работ: НИРы «Декарт», «Деяние». 1.5. Разработаны алгоритмы фиксации и диагностики наноразмерных включений методом ИК-спектроскопии. Уникальность разработанных алгоритмов заключается в детальном анализе пиков поглощения в спектре алмазов, фильтрации «шумов» и диагностике слабых по интенсивности полос, принадлежащих наноразмерным включениям. Полученные результаты позволили сделать следующие предварительные выводы о связи диагностированных наноразмерных включений с минералообразующей средой: - включения анкерита (марказита) характерны только для магнезиально-железистых кимберлитов (тип I) – трубки Удачная, Юбилейная, Комсомольская; - флюидные включения летучих компонентов (ОН-, Н2О, СО2, О2-), высокое соотношение наличия воды и карбонатов (Н2О/(Н2О+ СО2) и включения «сложных карбонатов» (кальцит-доломит-анкерит) являются характерными для алмазов из глиноземистых кимберлитов (тип II) – трубки Айхал, Нюрбинская, Интернациональная, Архангельская, Карпинского-1, Пионерская. 1.5. Методом спектроскопии комбинационного рассеяния диагностированы микровключения минералов (гранат, пироксен, диопсид, форстерит, хромит, графит, энстатит, халькопирит, коэсит) в 49 алмазах из 4 (четырех) различных геолого-генетических типов месторождений: трубки Нюрбинская (10 шт.), Интернациональная (10 шт.), Архангельская (14 шт.) и Юбилейная (15 шт.). Полученные результаты позволили отнести исследуемые алмазы к I или II петрохимическому типу кимберлитов. В исследованных алмазах зафиксировано наличие наноразмерных включений по смещению положения пика алмаза и наличию слабых недиагностируемых полос. Подготовлена коллекция с целью исследования точной диагностики установленных наноразмерных включений на плоскопараллельных пластинах алмаза. 1.6. Методом магнитометрии (измерения магнитной восприимчивости кристаллов алмаза) установлено наличие наноразмерных включений минеральных фаз (предположительно пирротина и хромита). Полученные результаты позволяют диагностировать природу происхождения кристаллов алмаза (природный / синтетический НРНТ) на основе более интенсивной магнитной восприимчивости последних (нановключения металлической шихты). В то же время для определения генетического типа месторождения природных алмазов данный метод не информативен.
2 1 января 2016 г.-14 декабря 2016 г. Изучение возможности получения качественно новой криминалистически значимой информации на основе данных о наноминералогии природного алмаза
Результаты этапа: ВЫВОДЫ (ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ НИР «ДАНОМАНТ») 1. Проведен сбор, анализ и обобщение литературных материалов на основе российских и зарубежных публикаций передовых изданий: Геология и геофизика, Lithos, Contributions to mineralogy and petrology, American mineralogist о наноминералогии алмазов, методах и методиках выявления наноразмерных включений и их возможной связи с минералообразующей средой (всего 57 наименования источников, из них – 33 иностранных). Отметим, что наноразмерным включениям посвящено всего 2 публикации. На основе анализа литературных данных сделан вывод о том, что для кимберлитовых трубок глиноземистого типа наиболее характерны карбонатные и карбонатно-силикатные наноразмерные включения; для кимберлитов магнезиально-железистого типа – существенно карбонатные и хлоридно-карбонатные. 2. В НИР «Даномант» изучены алмазы с наноразмерными включениями из двух генетических типов коренных месторождений России: - глиноземистый тип кимберлитов: трубки Архангельская, им. Карпинского-1, Нюрбинская, Интернациональная; - магнезиально-железистый тип кимберлитов: трубки Юбилейная, Айхал, Удачная, Комсомольская. 3. В результате проведения исследований установлены группы алмаза, содержащие наноразмерные включения (требования к образцам, см. методические рекомендации, приложение): - кристаллы кубического габитуса с волокнистым строением, способствующим захвату многочисленных наноразмерных включений – II, III разновидности по классификации Ю.Л. Орлова; - кристаллы с ядром в объеме: многократная смена механизмов роста (IV разновидность); в некоторых кристаллах ядро в центральной зоне вскрывается только при распиловке кристаллов (II разновидность); - кристаллы с плоскостями срастания (шпинелевые двойники и кристаллы с двойниковыми швами) - I разновидность; - кристаллы, насыщенные включениями: концентрация наноразмерных включений вокруг более крупных минеральных включений; алмазы с облакоподобными включениями I разновидности. 4. В данной работе показано, что детальное изучение состава наноразмерных включений проводится только на подготовленных образцах – специальных плоскопараллельных пластинах, т.е. невозможно выполнить детальную диагностику неразрушающими методами. Все неразрушающие методы дают валовый состав кристаллов алмаза совместно с заключенными в них видимыми включениями. А кристаллы, содержащие только единичные наноразмерные включения, не накапливают необходимый для анализа объем инородного вещества по сравнению с алмазным веществом. 5. Согласно разработанным в рамках данной НИР необходимым требованиям к образцам были сформированы малые коллекции для изучения локальными методами с необходимостью изготовления пластин (препаратов). 6. Алмазы из двух генетических источников изучены комплексом методов: Оптическая микроскопия (1002 обр.), метод комбинационного рассеяния света (77 обр.), ИК-спектроскопия (1002 обр.), локальное изучение (профилирование, картирование) кристаллов по зонам роста (43 обр.), рентгенофлуоресцентный анализ, метод рентгеновской микротомографии (6 обр.), метод сканирующей электронной микроскопии и микрозондовый анализ (27 обр.), метод нейтронно-активационного анализа (7 обр.), метод масс-спектрометрии (2), магнитометрия (23). 7. Определено, что наиболее информативными являются следующие инструментальные методы: инфракрасная спектроскопия, спектроскопия комбинационного рассеяния и метод рентгеноспектрального микрозондового анализа. Остальные методы, использованные в данной НИР малоинформативны для использования в криминалистических целях установления источника происхождения алмаза. 8. Метод Инфракрасной спектроскопии (ИК) - наиболее информативный неразрушающий метод для изучения примесного состава алмаза и косвенной диагностики наноразмерных включений. Проанализированы спектры ИК-поглощения более 1000 кристаллов алмаза, отобраны спектры с дополнительными пиками, отвечающими различным микро- и наноразмерным включениям. Подобрано равное количество алмазов для всех изучаемых трубок (по 25, за исключением алмазов из тр. Комсомольская, являющихся наиболее чистыми). 9. В рамках данной НИР разработана методика и ПО для автоматического анализа наличия дополнительных полос поглощения и идентификации микропримесных фаз (см. Методика…). Таким образом, ИКС позволяет достаточно экспрессно и без дополнительной подготовки образца (только промывка) оценить наличие карбонатной, силикатной или водной составляющей в кристаллах алмаза и говорить о типе источника на уровне типа месторождения. Идентификация конкретного месторождения пока недоступна. 10. Метод спектроскопии комбинационного рассеяния (КР) является эффективным для изучения включений размером более 5 мкм. Фокусировка на объект размером 1мкм даже с полированной поверхности алмаза из-за его сильного светопреломления и используемых длин волн для возбуждения колебания решетки невозможна. Методом КР при изучении большого количества разноразмерных дефектов в образцах из трубок Архангельская и им. Карпинского-1 было подтверждено отсутствие включений сульфидов в алмазах из этих трубок. Тогда как среди темноцветных включений в алмазах из тр. Юбилейная и Комсомольская сульфиды зафиксированы. 11. Наиболее локальным методом является рентгеноспектральный микрозондовый анализ, позволяющим на количественном уровне диагностировать наноразмерные включения размером менее 200 нм. Микрозондовый анализ во вторичных электронах позволяет полуколичественно изучить состав наноразмерных включений размером 500-1000 нм. 12. В данной НИР установлено, что метод магнитометрии (измерение магнитной восприимчивости) при высоко чувствительных настройках позволяет диагностировать (разделять) природные и синтетические алмазы, даже не содержащие видимых включений. 13. По результатам комплексного изучения алмазов из двух типов кимберлитов установлена принципиальная возможность идентификации генетического типа коренного источника алмаза по наноразмерным включениям: Глиноземистый тип кимберлитов – наличие алмазов с наноразмерными включениями карбонатно-силикатного состава, увеличение силикатной составляющей указывает на увеличение глубинности образования алмаза, т.е. от II разновидности к IV и далее к I. Магнезиально-железистый тип кимберлитов – алмазы с наноразмерныеми включениями существенно хлоридно-карбонатного состава и водно-флюидными включениями. Среди наноразмерных включений фиксируются флогопит, биотит, а в спектрах ИК-поглощения пики молекулярной воды и ОН- групп. 14. Разработаны методические рекомендации для обнаружения, диагностики наноразмерных включений в алмазах и определения генетического типа коренного источника (см. Рекомендации…). 15. Непрерывные переходы между параметрами состава водно- силикатных и карбонатитовых включений доказывают, что именно «расплавы» с повышенной карбонатитовой составляющей оказываются наиболее эффективной средой для кристаллизации и роста алмазов. Значительное перекрытие в области состава, обогащенного карбонатами, не позволяет сделать достоверный вывод о конкретном алмазоносном поле (месторождении).

Прикрепленные к НИР результаты

Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".