Модификация и анализ поверхности ионным облучением и электронная микроскопияНИР

Modification and analysis of surface ion irradiation and electron microscopy

Источник финансирования НИР

госбюджет, раздел 0110 (для тем по госзаданию)

Этапы НИР

# Сроки Название
1 1 января 2016 г.-31 декабря 2016 г. Модификация и анализ поверхности ионным облучением и электронная микроскопия
Результаты этапа: - Изучены кинетические характеристики и основные закономерности зарядки диэлектриков при облучении электронами средних энергий. Установлены особенности зарядки диэлектрических мишеней, предварительно облучённых ионами и электронами с различными дозами. - Получены зависимости коэффициента вторичной электронной эмиссии с поверхности металлов различной кристаллической структуры от угла падения электронов для случаев необлученной поверхности и поверхности, предварительно модифицированной бомбардировкой ионами средней энергии. - Получены эмпирические выражения для средней энергии отражённых электронов в зависимости от углов их выхода и наклона. Получены экспериментальные угловые зависимости спектров вторичных и отражённых электронов, на основе которых предложен новый алгоритм трёхмерной реконструкции поверхности микроструктур по измеренным дифференциальным коэффициентам эмиссии электронов в сканирующем электронном микроскопе. - Экспериментально и с помощью компьютерного моделирования исследованы угловые распределения частиц, распыленных из различных материалов ионами аргона и кластерными ионами аргона с энергией 10 кэВ. В компьютерных расчетах в пространственных распределениях частиц, распыленных из монокристаллов Cu и Mo, обнаружена анизотропия. Показано, что наблюдающая анизотропия не связана с механизмом формирования пятен Венера, который наблюдается при облучении монокристаллов атомарными ионами, а определяется кристаллической структурой мишени по границе кратера. - Исследована топография поверхности различных материалов (полупроводников – кремний, пористый кремний; диэлектриков – ситал). Для всех исследованных материалов наблюдалось сильное сглаживание рельефа поверхности. Так, например, при облучении ситала кластерными ионами аргона с энергией 10 кэВ средняя шероховатость (RMS) уменьшалась c 1,3 нм до 0,35 нм.
2 1 января 2017 г.-31 декабря 2017 г. Модификация и анализ поверхности ионным облучением и электронная микроскопия
Результаты этапа: -Исследован процесс формирования многослойных отражающих покрытий на ситалловых подложках и изучено влияние полировки подложек кластерными ионами на структурные и отражающие свойства покрытий. -Численно промоделирована задача зарядового обмена между отрицательным ионом водорода и наносистемами - тонкие металлические пленки и островковые пленки. -Получены аналитические выражения и экспериментальные результаты по зависимости дифференциального коэффициента эмиссии вторичных и отраженных электронов и их энергии от углов падения и выхода электронов. -Разработан 4-х квадрантный кольцевой детектор отраженных электронов для трехмерной микротомографии. -Получены экспериментальные результаты по кинетике зарядки диэлектриков при их облучении ионами различных типов. -Получены углеродные тонкопленочные структуры с различным удельным электросопротивлением от 101 до 106 Ом×см. -Исследована зависимость структуры и физических свойств полученных образцов от их удельного сопротивления.
3 1 января 2018 г.-31 декабря 2018 г. Модификация и анализ поверхности ионным облучением и электронная микроскопия
Результаты этапа: -Исследован процесс формирования многослойных отражающих покрытий на ситалловых подложках и изучено влияние полировки подложек кластерными ионами на структурные и отражающие свойства покрытий. -Численно промоделирована задача зарядового обмена между отрицательным ионом водорода и наносистемами - тонкие металлические пленки и островковые пленки. -Получены аналитические выражения и экспериментальные результаты по зависимости дифференциального коэффициента эмиссии вторичных и отраженных электронов и их энергии от углов падения и выхода электронов. -Разработан 4-х квадрантный кольцевой детектор отраженных электронов для трехмерной микротомографии. -Получены экспериментальные результаты по кинетике зарядки диэлектриков при их облучении ионами различных типов. -Получены углеродные тонкопленочные структуры с различным удельным электросопротивлением от 101 до 106 Ом×см. -Исследована зависимость структуры и физических свойств полученных образцов от их удельного сопротивления.
4 1 января 2019 г.-31 декабря 2019 г. Модификация и анализ поверхности ионным облучением и электронная микроскопия
Результаты этапа: - Исследованы температурные и структурные эффекты в распылении газовыми кластерными ионами. - Промоделированы экспериментальные данные по нейтрализации ионов Li+ и Na+ на нанокластерах Au. Дано объяснение существенного увеличения вероятности нейтрализации при уменьшении размера кластера. - Разработан новый метод 3-D реконструкции профиля поверхности микроструктур и соответствующее математическое обеспечение томографии поверхности, а также 3-D визуализации скрытой под поверхностью архитектуры микрообъектов. - Проведены исследования процессов зарядки диэлектриков, алмаза и изолированных металлов. Исследован процесс зарядки диэлектриков и изолированных металлов при облучении ионами Ar+, H+, Ga+ и др. Определены основные параметры процесса зарядки диэлектриков при ионном облучении. Исследованы особенности формирования контраста в сканирующем электронном микроскопе изображений диэлектриков и сегнетоэлектриков при электронном облучении. - Изготовлены и исследованы мишени на основе квазиодномерных углеродных систем. С помощью ионно-плазменного напыления в высоком вакууме получены тонкие (до 50 нм) углеродные квазиодномерные пленки на различных подложках. Проведена комплексная аттестация структурных свойств синтезированных образцов, получены их вольтамперные характеристики.
5 1 января 2020 г.-31 декабря 2020 г. Модификация и анализ поверхности ионным облучением и электронная микроскопия
Результаты этапа: 1. Проведено исследование особенностей распыления газовыми кластерными ионами многокомпонентных мишеней на основе сплавов никеля. Обнаружено, что при облучении кластерными ионами аргона происходит обогащение поверхности элементом с меньшей энергией связи. Степень обогащения существенно превосходит обогащение в случае распыления пучком атомарных ионов. Обнаружено, что в режиме насыщения поверхностная концентрация элемента, обогащающего поверхность, меняется с изменением плотности тока пучка кластерных ионов. Определено соотношение парциальных коэффициентов распыления компонентов сплавов в зависимости от объемных концентраций этих компонентов. Исследована морфология поверхности сплавов, облученных кластерными ионами при нормальном падении и при наклонном. Выявлены и объяснены закономерности для каждого случая. Полученные результаты имеют принципиальное значение для развития методов элементного анализа поверхности твердых тел с использованием потоков ускоренных кластерных ионов, а также для разработки методов направленной модификации рельефа и состава поверхности. 2. Теоретическо-расчетное исследование электронного обмена ионов с металлическими нанокластерами показало, что а) результаты моделирования плотности электронных состояний и резонансного электронного обмена воспроизводят дискретную электронную структуру металлических нанокластеров, проявляющуюся в виде неоднородного пространственного распределения электронной плотности и дискретной энергетической плотности электронных состояний и что б) при резонансном электронном обмене с нанокластером происходит последовательное заполнение собственных состояний нанокластера: в начале в направлении нормали к поверхности, затем параллельно поверхности. В результате чего в электронном обмене участвует только определенное подмножество собственных состояний нанокластера, что согласуется с данными сканирующей электронной спектроскопии. 3. Показана важная роль аппаратной функции детекторной системы в сканирующем электронном микроскопе в принятом алгоритме восстановления трехмерного изображения топографии поверхности микроструктур. Объяснено влияние на аппаратную функцию геометрического фактора, отражающего постепенный переход углового распределения отраженных электронов от классической (Ламбертовской) сферической формы к вытянутой эллипсоидальной форме. 4. Установлены важные закономерности при изучении кинетики зарядки диэлектриков при электронном облучении. 5. Получены углеродные пленки, состоящие из аморфной углеродной матрицы и внедренными в нее алмазными нанокластерами. В результате отжига в таких образцах формируются NV люминесцентные центры. Высокочастотным магнетронным осаждением с последующим ионным облучением получены углеродные структуры при различной дозе облучения. Показано, что ионное облучение привело к формированию серебряных наночастиц заданного размера (до 50 нм). Исследования рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии показали низкую степень окисления таких наночастиц от времени, а измеренные SEERS спектры - их высокую стабильность.
6 1 января 2021 г.-31 декабря 2021 г. Модификация и анализ поверхности ионным облучением и электронная микроскопия
Результаты этапа: -
7 1 января 2022 г.-31 декабря 2022 г. Модификация и анализ поверхности ионным облучением и электронная микроскопия
Результаты этапа: -
8 1 января 2023 г.-31 декабря 2023 г. Модификация и анализ поверхности ионным облучением и электронная микроскопия
Результаты этапа: -
9 1 января 2024 г.-31 декабря 2024 г. Модификация и анализ поверхности ионным облучением и электронная микроскопия
Результаты этапа: -
10 1 января 2025 г.-31 декабря 2025 г. Модификация и анализ поверхности ионным облучением и электронная микроскопия
Результаты этапа: Получены новые данные о коэффициентах распыления поликристаллических Ni и Pd, а также поликристаллических никель-палладиевых сплавов различного состава при облучении ионами Ar+ и Xe+ с энергией 10 кэВ. Сканирующая электронная микроскопия показала, что рельеф поверхности исследуемых мишеней практически одинаков при облучении как ионами Ar+, так и Xe+. При переходе от чистой никелевой мишени к сплавам NixPdy и далее к образцу чистого Pd концентрация конусов на СЭМ-изображениях возрастала. Установлено, что добавление небольшого количества как тяжелого компонента (Pd к Ni-мишени), так и легкого компонента (Ni к Pd-мишени) приводит к снижению коэффициента распыления получаемого сплава. В соответствии с предыдущими исследованиями и данными изучения состава поверхности методом низкоэнергетического ионного рассеяния обнаружено, что коэффициент распыления сплава NiₓPd линейно возрастает с увеличением объемной концентрации Pd в сплаве. Проведен расчет энергии связи атомов на поверхности сплавов NixPdy на основе компьютерного моделирования методом молекулярной динамики. Показано, что средние значения поверхностной энергии связи зависят от концентрации компонентов сплава. При этом энергия связи атомов никеля на поверхности немонотонно зависит от концентрации палладия в сплаве, в то время как концентрация палладия монотонно убывает. Отношение поверхностных энергий связи компонентов не является постоянным и проходит через единицу при соотношении компонентов 1:1. Произведен расчет энергии для нейтрального и ионизированного фрагмента молекулы тефлона. Расчеты показали, что энергия полной диссоциации одного фрагмента молекулы тефлона CF2 в нейтральном состоянии равна 11.02 эВ, что соответствует экспериментальным данным с хорошей точностью. Однако, если фрагмент молекулы ионизован, то энергия связи уменьшается для одной связи с фтором до 2.86 эВ, а с учетом дипольного момента - до 2.75 эВ. Полученные результаты могут объяснить повышенный выход заряженных положительно частиц с поверхности массивного диэлектрика, поскольку согласно теории Зигмунда, выход распыленных частиц примерно пропорционален обратной энергии связи. Соответственно, при кратном уменьшении энергии связи для положительных ионов, можно ожидать соразмерного увеличения их выхода. Объяснены причины увеличения коэффициента обратнорассеянных электронов на многослойных пленочных наноструктурах при их исследовании в сканирующем электронном микроскопе. Рассмотрены условия возникновения инверсии контраста их изображений. Впервые получено полное аналитическое выражение для сигнала, детектируемого в режиме ОРЭ в СЭМ, для многослойных наноструктур. Решение прямой и обратной задач, связывающих величины сигнала с композицией трехмерного образца в зависимости от энергии зондирующих электронов, позволяет определить толщины и глубины залегания нанообъектов в массиве матрицы с большим пространственным разрешением. Основные расчеты проведены по уточненным эмпирическим формулам, соответствующим экспериментальным данным или приведенным в литературе. Показана возможность записи доменной структуры на Z - срезах сегнетоэлектрических кристаллов LiNbO3 и LiTaO3 при энергиях облучающих электронов ЕВ = 1 кэВ. Для экспресс-анализа материалов на радиационную стойкость модернизирована методика пересчета электронного облучения в эквивалентное гамма облучение. Проведено исследование образование дефектов и радиационной стойкости монокристаллического кварцевого стекла при облучении электронами с низкими энергиями методом катодолюминесцентной спектроскопии. По результатам исследования было показано, что количество центров свечения, связанных с возбуждением дефекта типа «немостиковый кислород» уменьшается, а центров свечения, связанных с двухкоординированным кремнием увеличивается. Для кварцевого стекла наблюдается увеличение обоих линий с флюенсом электронов. Показано, что как интенсивность, так и форма спектров катодолюминесценции для Fe:β-Ga2O3 значительно меняется для трех серий экспериментов: когда поверхность исследуемого образца была не заземлена, заземлена, или покрыта проводящей заземленной пленкой. Сопоставление спектров, последовательно снятых при увеличении энергии электронного пучка и затем при уменьшении энергии, может быть предложено в качестве быстрого критерия оценки влияния зарядки на качество профилирования люминесцентных центров. Проведено исследование пробойных напряжений плёнок high-k диэлектриков HfO2, ZrO2, Al2O3 и HfZrO, а для пленок HfO2 проведено исследования после облучения потоком дейтерия с энергией 10 кэВ и флюенсами 1013, 1014, 1015, 1016 ион/см2. Было показано, что облучения уже флюенсом 1013 ион/см2 значительно увеличивает утечку через 20 нм пленку оксида гафния. На основании проведенных исследований синтезированных в различных условиях углеродных структур, состоящих из углеродных полиен-полииновых цепочек, установлено: 1) Методом растворения и высушивания в N,N-диметилформамиде с последующим дегидрогалогенированием прекурсоров ПВДФ, ПВДХ, ПВХ-ПВДХ изготовлены тонкие (до 1 мкм) углеродные пленки с различным содержанием α и β фаз. 2) По результатам исследований методами колебательной спектроскопии и электронной микроскопии тонкие углеродные пленки представляют собой разупорядоченную структуру на основе полиин-полиеновых цепочек, обладающие пористой текстурой со средним размером пор 50 нм и развитой морфологией с характерными участками рельефа порядка 3 мкм. 3) Результаты исследования сенсорных свойств показали, что пленка на основе d-PVDF обладает наибольшей селективностью к гидроксиду аммония (S_(NH_3+H_2 O)⁄S_(C_2 H_5 OH) =233 и S_(NH_3+H_2 O)⁄S_(H_2 O) =140 для d-PVDF, S_(NH_3+H_2 O)⁄S_(C_2 H_5 OH) =4 и S_(NH_3+H_2 O)⁄S_(H_2 O) =3 для d-PVDC, S_(NH_3+H_2 O)⁄S_(C_2 H_5 OH) =9 и S_(NH_3+H_2 O)⁄S_(H_2 O) =7 для d-PVC-PVDC). Однако образцы на основе d-PVDC, d-PVC-PVDC имеют большую чувствительность к парам гидроксида аммония S_(NH_3+H_2 O)=39% для d-PVDC, S_(NH_3+H_2 O)=37% для d-PVC-PVDC, S_(NH_3+H_2 O)=7% для d-PVDF). Времена реакции и релаксации составляют 1-4 минут. 4) Добавление наночастиц TiO2 к полимеру ПВДФ уменьшает селективность в 100-180 раз, но при этом происходит увеличение чувствительности к парам этанола и ацетона на 2-3 порядка. Было обнаружено, что существует оптимальное значение массовой доли наночастиц TiO2, при котором чувствительность к парам гидроксида аммония становится максимальным S_(NH_3+H_2 O)=404%. Времена реакции и релаксации модифицированных пленок увеличиваются в 10 раз. Насыщение сенсорного отклика происходит при меньших концентрациях паров (15 kppm) в сравнении с исходным образцом d-PVDF. 5) Добавление 20 % AgNO3 по массе, в процессе дегидрогалогенирования, приводит к появлению в структуре образцов дополнительной фазы, связанной с образованием кристаллитов карбина со средним размером 50 нм. При этом, увеличение концентрации AgNO3 с 20 до 50 % по массе, приводит к формированию наночастиц серебра с размером от 5 до 20 нм.
11 1 января 2026 г.-31 декабря 2026 г. Модификация и анализ поверхности ионным облучением и электронная микроскопия
Результаты этапа: -

Прикрепленные к НИР результаты

Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".