|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
Интеллектуальная Система Тематического Исследования НАукометрических данных |
||
Структурный анализ физиологически активных компонентов чая на основе женьшенядипломная работа (Специалист)
- Научные руководители: Родин И.А., Ставрианиди А.Н.
- Автор: Стекольщикова Елена Алексеевна
- Тип: Специалист
- Организация, в которой проходила защита: МГУ имени М.В. Ломоносова
- Год защиты: 2014
- Аннотация: Целью работы была разработка подходов для групповой идентификации компонентов женьшеневого чая методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим (МС) детектированием в режиме регистрации положительно и отрицательно заряженных ионов с использованием линейной ионной ловушки. Вначале на примере 17 стандартных образцов были выбраны условия их разделения на обращенно-фазовом сорбенте на основе силикагеля с привитыми группами С18. В выбранных условиях наблюдалось хорошее разделение большинства соединений и неудовлетворительное разделение гинсенозидов, отличающихся наличием рамнозного заместителя в боковой сахаридной цепи. Далее без изменений условий анализа были получены хроматограммы женьшеневого улуна и улуна, не содержащего добавок. Хроматограммы отличались присутствием группы интенсивных пиков на временах удерживания в диапазоне от 26 до 32 минут, что соответствует временам удерживания протопанаксадиольных гинсенозидов на хроматограмме разделения смеси стандартных образцов. Были подобраны оптимальные условия хроматографического разделения исследуемой группы обнаруженных соединений. На втором этапе на основе закономерностей и путей фрагментации гинсенозидов из числа стандартных образцов в источнике ионизации, при декластеризации на входе в масс-анализатор и ячейке соударений (энергия фрагментации 5 В) при регистрации масс-спектров с использованием линейной ионной ловушки были сделаны предположения о структуре и составе сапонинов, входящих в состав женьшеневого чая. Так при были получены серии сигналов (с m/z 439→421→403 и m/z 485→467→449→431) с последовательным отщеплением молекул воды от исходного сапогенина, что позволило установить наличие формил заместителя в боковой цепи, вероятно, появившегося в процессе ферментации и термической обработки чая. Кроме того, по характеристическим сигналам, полученным в различных режимах регистрации масс-спектров был установлен состав сахаридных боковых цепей нескольких компонентов в разных образцах женьшеневого чая. Для подтверждения предложенных структур методом спектроскопии ЯМР проводили препаративное ВЭЖХ выделение фракций неизвестного сапонина в режиме регистрации хроматограмм с МС детектированием по выделенным ионам. Получены спектры ПМР и 13C ЯМР, а также корреляции в режимах COSY, HMBC и HMQC. В ходе работы создан быстрый способ ВЭЖХ-МС/МС сканирования и регистрации информативных масс-спектров компонентов чая на основе женьшеня.
- Добавил в систему: Ставрианиди Андрей Николаевич