Аннотация:Формирование микроструктуры и изучение спекания биокерамики на основе фосфатов кальция являются предметом изучения многих научных групп. Микроструктура керамики, в частности размер зерна, зависит от многих факторов, в том числе от реализуемого механизма спекания: твердофазного, жидкофазного, сопровождающегося протеканием химической реакции. Управление микроструктурой керамики остается важной задачей и требует поиска новых подходов и технических решений.
Следует отметить, что 95% всей производимой на данный момент керамики получают жидкофазным спеканием, т.к. данный процесс более быстрый и требует более мягких условий термообработки. Кроме того, присутствие жидкой фазы в процессе спекания материала изменяет поверхностную энергию, способствует дефрагментации порошка, усадке материала за счет капиллярных сил, что может быть использовано для получения плотного керамического материала с требуемой микроструктурой. Для биокерамики спекающие добавки, формирующие жидкую фазу, должны не только хорошо смачивать поверхность основной кристаллической фазы, но и быть биосовместимыми или формировать после обжига биосовместимые фазы. Хлориды некоторых металлов (кальция, магния, натрия, калия) отвечают данным требованиям. Поэтому среди задач данной работы, следует выделить изучение химического взаимодействия расплавов данных хлоридов с ГАП, а также изучение закономерностей смачивания и растекания расплава по поверхности ГАП.
Образцы ГАП синтезировали осаждением из растворов нитрата кальция и гидрофосфата аммония концентрациями 1М и 0.6М соответственно. Смеси определенного состава ГАП/хлорид металла готовили помолом в шаровой мельнице. Закономерности смачивания и растекания проводили на примере расплава хлорида натрия, используя специально собранную для этого установку с высокоскоростной камерой. Изготовление подложек про-водили прессованием ГАП в виде таблеток диаметром 12 мм при давлении 100 МПа и обжигали при температуре 1200 °С в течение 100 ч. Спеченные таблетки шлифовали и полировали для уменьшения влияния шероховатости поверхности на скорость растекания.
Растекание расплава NaCl по поверхности ГАП происходит с постоянной скоростью 15 см/с, причем как чистый расплав NaCl, так и расплав, уравновешенный ГАП (в 1 г расплава NaCl растворяется примерно 1.015·10-4 моль Ca) полностью растекается по поверхности ГАП. Величина межфазной энергии расплав NaCl-ГАП оценочно находится в диапазоне 10-20 мДж/м2. Следует отметить, что наибольшее влияние на поверхностную энергию ГАП оказывает именно NaCl, что определяли по формированию канавок термического травления на поверхности материала в парах исследуемых хлоридов.
Изучение химического взаимодействия расплавов хлоридов с ГАП проведено на образцах гидроксиапатита, содержащего различное количество добавки (5, 10, 25, 50 % масс) различными методами (РФА, ДТА). Исследования показали активное взаимодействие ГАП с хлоридами щелочно-земельных металлов с образованием MgO и хлорапатита в случае MgCl2, сподиозита (Ca2PO4Cl) в случае CaCl2. Взаимодействие ГАП с хлоридами щелочных металлов происходит менее интенсивно и приводит к образова-нию фаз типа ренанита MCaPO4 (M=Na, K).