Аннотация:Разделение сложных органических веществ является важной задачей аналитической химии. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) – наиболее распространенный и действенный способ разделения энантиомеров. Перспективным направлением является разработка сорбентов на основе полимеров, они термически, механически и химически стабильны, по сравнению с сорбентами на основе силикагеля. Полимерные колонки менее чувствительны к высоким и низким значениям рН, у них отсутствует мешающее влияние функциональных групп матрицы. Также для разделения энантиомеров органических веществ широко используются сорбенты, модифицированные хиральными селекторами, такими как макроциклические антибиотики. Однако, почти нет исследований полимерных сорбентов, модифицированных наночастицами золота (НЧЗ) для колоночной ВЭЖХ. Поэтому целью настоящей работы являлось получение сорбента на основе сополимера стирола и дивинилбензола, модифицированного НЧЗ, стабилизированных эремомицином, изучение его физико-химических и хроматографических свойств, а также исследование возможностей его практического применения.
Работа состоит из введения, обзора литературы, экспериментальной части, обсуждения результатов, заключения, выводов и списка цитируемой литературы. Работа изложена на 72 страницах, содержит 19 таблиц, 37 рисунков и 1 приложение. В списке литературы 72 ссылки.
В результате работы синтезирован сорбент для ВЭЖХ – сополимер стирола и дивинилбензола, модифицированный НЧЗ, стабилизированными эремомицином. Модифицирование поверхности сорбента подтверждено методами низкотемпературной адсорбции азота, элементным анализом, спектроскопии диффузного отражения и сканирующей электронной микроскопии.
В ходе исследований установлено, что полученный сорбент обладает в большей степени гидрофилен и обладает основными свойствами. Выявлены закономерности удерживания профенов, β-блокаторов, производных аминокислот. Природа буферного раствора сильно влияет на удерживание профенов, при высоких pH реализуется обращенно-фазовый механизм удерживания, который меняется в более кислых средах. β-блокаторы лучше удерживаются при большем содержании ацетонитрила в подвижной фазе при различных pH, что говорит о реализации гидрофильной хроматографии. Найдены условия разделения смеси β-блокаторов. Установлено, что производные аминокислот слабо удерживаются на сорбенте.
Показано, что сорбент проявляет энантиоселективность по отношению к β-блокаторам, профенам, производным аминокислот. Подтверждено, что частичное разделение кетопрофена сохраняется и на реальном объекте, в фармацевтическом препарате «Кетонал».
Таким образом, синтезированный сорбент перспективен для энантиоразделения веществ. Он проявил хорошую энантиоселективность, однако недостаточную эффективность, которую, вероятно, возможно улучшить, изменяя свойства сополимера стирола и дивинилбензола.