|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
Интеллектуальная Система Тематического Исследования НАукометрических данных |
||
Исследование хроматографических параметров силикагеля, модифицированного наночастицами золота, стабилизированными 6,10-ионеномдипломная работа (Специалист)
- Научный руководитель: Шаповалова Е.Н.
- Автор: Максимов Михаил Юрьевич
- Тип: Специалист
- Организация, в которой проходила защита: МГУ имени М.В. Ломоносова
- Год защиты: 2015
- Аннотация: Получены и исследованы новые сорбенты для ВЭЖХ: силикагель С16, модифицированный наночастицами золота, стабилизированными 6,10-ионеном (сорбент 1 и сорбент 2) и силикагель С16, послойно модифицированный наночастицами золота, стабилизированными 6,10-ионеном и бычьим сывороточным альбумином (сорбент 3). Методами элементного анализа, спектрофотометрии и диффузного отражения подтверждено образование модифицирующих слоев на поверхности силикагеля. Исследованы хроматографические параметры сорбентов на примере разделения ряда азотсодержащих соединений (карбоксимин , тербуталин , кофеин , надолол , атенолол, пиндолол, гидроксизин, орфенадрин, фенилэфрин) и фенолкарбоновых кислот (салициловая, феруловая, кумаровая, сорбиновая, бензойная, кофеиновая, сирингиновая, синаповая). Показано, что увеличение содержания органического растворителя в подвижной фазе снижает факторы удерживания всех соединений. При увеличении pH факторы удерживания фенолкарбоновых кислот снижаются. Факторы удерживания азотсодержащих соединений с ростом pH буферного раствора увеличиваются на сорбентах 1 и 2, для сорбента 3 характер зависимости зависит от структуры вещества. Показано, что максимальные значения эффективности колонки и селективности разделения достигаются на колонке, заполненной сорбентом 3 при элюировании подвижной фазой: 15 мМ цитратный буферный раствор (рН 6.5)/ацетонитрил (90:10) для азотсодержащих соединений и подвижной фазой: 15 мМ цитратный буферный раствор (рН 6.5)/ацетонитрил (99:1) для фенолкарбоновых кислот. Разделены 6-компонентная смесь азотсодержащих соединений (карбиноксами, тербуталин, орфенадрин, кофеин, надолол, пиндолол) и 5-компонентная смесь фенолкарбоновых кислот (галловая, феруловая, кофеиновая, бензойная, салициловая) на колонке, заполненной сорбентом 3 за 15 минут в изократическом режиме. Показана возможность разделения смеси азотсодержащих соединений и фенолкарбоновых кислот в градиентном режиме. Предложена методика определения карбиноксамина и фенилэфрина в препарате Ринопронт, а также кофеина и бензоата в препарате Кофеин бензоат с хорошей правильностью и воспроизводимостью (sr не превышает 0,02) на колонке с сорбентом 3.
- Добавил в систему: Шаповалова Елена Николаевна