|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
Интеллектуальная Система Тематического Исследования НАукометрических данных |
||
Разработка нового способа определения гинсенозидов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометриейдипломная работа (Специалист)
- Научный руководитель: Ставрианиди А.Н.
- Автор: Поротова Анна Александровна
- Тип: Специалист
- Организация, в которой проходила защита: МГУ имени М.В. Ломоносова
- Год защиты: 2015
- Аннотация: Целью работы была разработка нового более чувствительного, информативного и селективного многокомпонентного способа определения гинсенозидов с применением «количественного анализа многокомпонентной системы» (КАМС) методом ВЭЖХ-МС и оценка его метрологических характеристик. Первым этапом работы был выбор режима масс-спектрометрического (МС) детектирования гинсенозидов. На примере гинсенозида Rd были опробованы режимы сканирования и селективного ионного мониторинга (СИМ) регистрации положительных и отрицательно заряженных молекул с использованием первого, третьего квадруполей и линейной ионной ловушки. Выбрали режим СИМ для положительно заряженных ионов с использованием третьего квадруполя, позволяющий проводить групповую идентификацию гинсенозидов в зависимости от типа сапогенина по характеристичным фрагментным ионам. Также, на этом этапе работы варьировали режим градиентного элюирования, использованный ранее в лаборатории, для улучшения разрешения пиков гинсенозидов. Для чего использовали смесь, состоящую из 16 стандартных растворов гинсенозидов. Выбранный режим детектирования и градиентного элюирования использовали для установления рабочих диапазонов концентраций гинсенозидов, градуировочных функций, оценки воспроизводимости метода и матричного эффекта корней женьшеня. На втором этапе работы получали значения факторов пересчета всеми предложенными в литературе способами для методов ВЭЖХ-УФ и ВЭЖХ-МС, оценивали воспроизводимость факторов в зависимости от метода расчета, а также устойчивость факторов при изменении условий проведения анализ, таких как: параметры колонки, температура термостата колонки и источника ионизации, концентрация муравьиной кислоты в подвижной фазе, потенциал декластеризаци, скорость потока и градиент подвижной фазы. Исследовали зависимость между величиной значения фактора пересчета и структурой гинсенозида и концентрацией ацетонитрила в подвижной фазе. Показано что величина фактора зависит от количества и типа сахаридных заместителей в молекуле аналита. Для трех объектов провели идентификацию пиков неизвестных гинсенозидов на хроматограмме на основании масс-спектров, полученных в режиме сканирования, предложили факторы пересчета для предложенных структур. Разработанные способы были применены для анализа сырья женьшеня (свежих и высушенных корней различных регионов произрастания) и продуктов (экстракта, женьшеневого чая и лекарственного препарата «Гербион»). Оценивали ошибку определения гинсенозидов в процентах, сравнивая с данными, полученными по методу градуировочного графика. Полученные данные использовали для оценки значений критериев, предъявляемых к сырью и продуктам женьшеня фармакопеями США, Европы и Китая. В результате разработан новый подход для оценки содержаний гинсенозидов методами ВЭЖХ-УФ и ВЭЖХ-МС. Показаны преимущества использования метода ВЭЖХ-МС-КАМС для контроля качества женьшеневой продукции.
- Добавил в систему: Ставрианиди Андрей Николаевич