ИСТИНА

Обращенно-фазная жидкостная хроматография (ОФ-ВЭЖХ) в настоящее время является одним из наиболее распространенных, автоматизированных и универсальных методов разделения и анализа сложных смесей органических соединений. Однако возможности этого метода, даже при использовании современных детекторов, часто ограничены недостаточной чувствительностью и селективностью. Одним из наиболее популярных и эффективных способов улучшения селективности и чувствительности различных методов определения является динамическое сорбционное концентрирование. Сочетание сорбционного концентрирования и ОФ-ВЭЖХ определения может быть реализовано в «off-line» или «on-line» режимах. Первый вариант технически более простой и распространенный, так как стадии концентрирования и определения независимы и разделены во времени. Концентрирование в таком режиме целесообразно осуществлять непосредственно в ходе отбора образцов в «полевых» условиях, при наличии больших объемов проб, а также при необходимости существенного изменения макросостава концентрата перед хроматографическим определением. Методы концентрирования в режиме «off-line» трудно автоматизировать. Несмотря на их трудоемкость, возможность загрязнения концентрата или потери его части, они обеспечивают разработку унифицированных процедур пробоподготовки, осуществляемых как в стационарных, так и в мобильных лабораториях. При определении соединений в «on-line» режиме в циклическом режиме последовательно осуществляется концентрирование и определение, причем концентрат поступает в ВЭЖХ колонку в потоке жидкости. Проточные методы, включающие стадию концентрирования, как правило, полностью автоматизированы и характеризуются высокой чувствительностью (обычно на 1-2 порядка выше, чем те же методы без концентрирования) и производительностью. Несмотря на кажущуюся простоту цикла анализа и известные условия ВЭЖХ определения соединений, для достижения высоких метрологических характеристик необходим тщательный выбор сорбентов для концентрирования, составов растворов для промывки и десорбции, а также оптимизация размеров колонки для концентрирования и гидродинамических режимов при проведении всех стадий. Эффективность сочетания сорбционного концентрирования и ВЭЖХ определения зависит не только от условий сорбции микрокомпонентов и применяемого сорбента. Немаловажную роль играет также стадия десорбции: необходимо не только количественно, селективно и быстро десорбировать извлеченные вещества, но и получить концентрат в виде, пригодном для хроматографического определения. В докладе рассмотрены подходы к выбору условий проведения сорбционного концентрирования, примеры «on-line» и «off-line» сочетания сорбционного концентрирования и последующего ВЭЖХ определения, метрологические характеристики таких методов, а также тенденции развития этого направления.