ИСТИНА

Лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия (ЛИЭС) обеспечивает высокую скорость измерений, возможность бесконтактного определения как лёгких, так и тяжёлых элементов, что позволяет применять данный метод в самых разнообразных сферах, включая on-line контроль качества в металлургии. Основными затруднениями при внедрении метода в широкую аналитическую практику являются значительные матричные эффекты и недостаточная чувствительность для определения микрокомпонентов. Поскольку подобрать аттестованные стандартные образцы, схожие по основе с анализируемыми пробами, не всегда возможно, в ЛИЭС предложен способ [1] определения состава только на основании спектральных данных и фундаментальных параметров. Но его применение требует условий, которые часто нарушаются и вносят существенную погрешность: 1) состав плазмы должен быть эквивалентен составу образца; 2) в плазме соблюдается локальное термодинамическое равновесие; 3) плазма является однородным источником; 4) отсутствует самопоглощение. Часто плазму нельзя представлять однородным источником, а равновесие между различными ансамблями частиц отсутствует, поэтому необходимо тщательно подбирать временное окно для сбора излучения. Для снижения самопоглощения аналитических линий выбирают переходы с хорошим соотношением степень возбуждения\энергия возбуждения. Целью данной работы являлось определение экспериментальных условий для проведения измерений без образцов сравнения и выбор эмиссионных линий, пригодных для диагностики плазмы и расчета состава магниевых сплавов. Полученные результаты сопоставлены с данными анализа с использованием традиционных градуировок. При определении микрокомпонентов была изучена целесообразность модификации поверхности пробы для увеличения ЛИЭС-сигнала. Поскольку возможными механизмами усиления сигнала являются рост напряженности электромагнитного поля из-за плазмонного резонанса и увеличения поглощения лазерного излучения поверхностью, мишень покрывали наночастицами благородных металлов (Ag, Au) или красителем родамин 6G с максимумом поглощения (~530 нм) близким к излучению Nd:АИГ лазера (532 нм). Хотя использование наночастиц золота повышает отношение сигнал\шум в 1,5-3 раза для линий практически всех определяемых элементов в магниевых сплавах, предпочтительней усреднение и накопление сигнала после 1-2 очищающих импульсов, так как такая процедура приводит к лучшим метрологическим характеристикам измерений. Чтобы выбрать линии Mg, Al, Li, Cd, Zn и Mn с минимальным самопоглощением в плазме, были смоделированы спектры плазмы в приближении гомогенного источника для температуры и электронной плотности, наблюдаемой при абляции магниевых сплавов. Уровень правильности разработанного способа определения состава магниевых сплавов позволяет использовать его для проведения экспрессного полуколичественного анализа. [1] A. Ciucci, M. Corsi, V. Palleschi, S. Rastelli, A. Salvetti, E. Tognoni New Procedure for Quantitative Elemental Analysis by Laser-Induced Plasma Spectroscopy // Appl. Spectrosc., 1999, V.53, P.960-964.