ИСТИНА

Полимерные материалы наряду с силикагелем находят широкое применение в качестве неподвижных фаз в ВЭЖХ благодаря высокой механической, химической и термической стабильности, а также легкости химической модификации, которая позволяет программировать свойства полимерных материалов. Как и в случае с силикагелем, в литературе существуют противоречивые сведения об адсорбции НЧЗ на предварительно нефункционализированную поверхность полимерных матриц. В большинстве работ на поверхность полимерного носителя сначала вводят функциональные группы, способные связать НЧЗ. Однако существует и информация об адсорбции золота на гидрофобную нефункционализированную поверхность, например, полистирола. Поэтому интерес представляло сравнить поведение НЧЗ на поверхности нефункционализированного полимерного материала и силикагеля. В качестве носителя НЧЗ использовали сферической формы микросферы ССД (3.3 мкм) со степенью сшивки 50%. Модифицировали полимер напрямую НЧЗ, стабилизированными цитрат-ионами, размером 10 нм, а затем проводили замену цитрат-ионов на L-цистеин. Поверхность полученного сополимера изучили методом СЭМ, который показал, что НЧЗ достаточно равномерно адсорбировались на нефункционализированную поверхность сорбента. Также были изучены спектры диффузного отражения исходного ССД и модифицированного НЧЗ, а также сорбента SiO2–Au–L-цистеин, которые продемонстрировали, что на полимерную матрицу сорбируется больше золота, чем на поверхность силикагеля. Эти данные подтверждаются также результатами атомно-абсорбционного определения золота в сорбенте ССД–Au–L-цистеин, которые показали, что 0.18 мг золота адсорбировалось на поверхность сополимера, что в 3 раза больше, чем на немодифицированный силикагель. Полученный сорбент использовали в качестве неподвижной фазы в ВЭЖХ для разделения энантиомеров β-блокаторов. В варианте ОФ ВЭЖХ при использовании в качестве элюента смеси ацетонитрила с ААБ (рН 4.0, 10 мМ) сорбент не проявил энантиоселективности к исследуемым соединениям. Варьирования состава ПФ, а именно природы буферного раствора, его рН и концентрации, а также содержания органического растворителя не привели к разделению энантиомеров. При этом было установлено, что удерживание блокаторов увеличивается с увеличением концентрации ацетонитрила в ПФ, что не соответствует ОФ механизму удерживания, а свидетельствует об удерживании за счет гидрофильных и ионных взаимодействий, т.е. о реализации HILIC хроматографии. При замене буферного раствора на метанол и добавлении уксусной кислоты и ТЭА появилось энантиоразделение всех 6 исследуемых β-блокаторов. Удерживание соединений при этом значительно сокращается.