ИСТИНА

Студенты 3-го курса геологического факультета МГУ, обучающиеся по специальностям «Геохимия» и «Экологическая геология», после лекций и практических занятий четвертого семестра по «Аналитической химии» на химическом факультете, знакомятся с аналитическими методами, имеющимися на кафедре геохимии геологического факультета. Учебный курс «Методы геохимических исследований» включает в себя 7 лекций по атомно-эмиссионному спектральному анализу (АЭС), 4 лекции по масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС), 6 лекций по атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) и 5 лекций по рентгеноспектральному анализу (РСА). Параллельно с лекциями проходят практические занятия (5 часов в неделю) по каждому из направлений. Кроме того, в ходе практических занятий студенты знакомятся с аналитической базой Института геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского (ГЕОХИ РАН). На занятии в лаборатории геохимии и аналитической химии благородных металлов студенты получают представления о возможностях метода АЭС с ИСП (прибор марки IRIS Intrepid II XDL фирмы Thermo Electron Corporation) и знакомятся с современным оборудованием по микроволновому разложению образцов (Mars 6 CEM Corporation). Знакомство с методом газовой хроматографии и пиролитической газовой хроматографии проводится в лаборатории геохимии углерода при использовании газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектированием "Цвет-500" и автоматического анализатора ROCK-EVAL 2/TOC для пиролитической газовой хроматографии (FIN и BEICIP FRANLAB) . Лекционный курс по АЭС анализу включает в себя теоретические основы возникновения спектров; исторический обзор развития атомной спектроскопии; рассмотрение источников возбуждения, применяемых для АЭС анализа. Рассматриваются варианты оптических схем, используемых в современных спектральных установках. Особое внимание уделяется способу регистрации спектров при использовании фотоэлектрических полупроводниковых детекторов с зарядовой связью (ПЗС-детекторы). Подробно рассматриваем способы отбора проб и методы пробоподготовки к анализу. Лекционный курс включает рассмотрение метрологических параметров, используемых при обработке результатов аналитических методов. Лаборатория атомно-эмиссионного анализа Применяем две спектральные установки, каждая из которых для введения порошковых проб в дуговой разряд переменного тока (I=30 А) использует способ вдувания порошковых проб в дуговой разряд с потоком воздуха: 1. Спектро-аналитический комплекс « АИ-3К- Резонанс» с дифракционным спетрометром PGS-2 ( дифракционная решетка 651 штр/мм), разрешением 0.008 нм в оптическом диапазоне от 200 до 380 нм. Регистрацию спектров осуществляет фотоэлектронная кассета ФЭК 9/3648 на девяти ПЗС-линейках (ООО «МОРС») при использовании программы SRW-2000. 2. АЭС установка фирмы ВМК – Оптоэлектроника, включающая полупроводниковый генератор, устройство введения проб в дуговой разряд «Поток», многоканальный анализатор эмиссионных спектров, использующий 5 линеек фотодиодов (спектрограф ДФС-8), программный пакет «Атом 3.2» для оптического диапазона 405-455 нм. Экспозиция – 15-20 сек. Пределы обнаружения от 1 10-7 до 1 10-4 % в зависимости от объекта и определяемого элемента. Лаборатория атомно-абсорбционного анализа Выполняются как рутинные анализы с использованием пламенного варианта метода (воздушно-ацетиленовое пламя), так и прецизионные определения элементов с нано- и пикограммовыми пределами обнаружения с использованием электротермического варианта с графитовым и электроконтакным атомизаторами и гидридной системы. Оборудование ААС спектрофотометр модель 207 фирмы “Hitachi” ААС спектрометр AAS 3 фирмы “Carl Zeiss Jena” В 2011г. получен ААС спектрометр высокого разрешения, 207 модель с электроконтактным атомизатором, регистрация аналитических сигналов с помощью компьютера. Последовательный многоэлементный анализ жидких проб пламенным, электротермическим и гидридным методами. Лаборатория рентгенофлуоресцентного анализа Источник излучения - рентгеновская трубка. В энергодисперсионном методе регистрируется одновременно весь диапазон энергий. Характеристическое излучение раскладывается в спектр при помощи одного полупроводникового детектора, который находится в фиксированном положении. Измерение содержание вещества до 100%. Нижний предел чувствительности - до 10 г/т. Одновременное определение до 30 элементов. Возможно определение как интегрального содержания элементов в порошке, так и точечного в исходном образце в окне диаметром от 3 до 8 мм. Оборудование 1. Рентгеновский аппарат «Модуль-50». Рентгеновская трубка с молибденовым анодом. Диапазон рабочего напряжения 15, 20, 30 и 38 кB, ток анода 30-400 мкА. Детектор кремниевый с разрешающей способностью 190 эВ. 2. Портативный рентгенофлуоресцентный спектрометр Niton XL3t GOLDD. Рентгеновская трубка с серебряным анодом. Ток анода 400 мкA. Детектор кремниевый. Одновременно определяются элементы от Si до U. Лаборатория масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой – ИСП-МС . Одновременно определяются содержания до 68 элементов. Измерения проводятся в трех режимах по разрешающей способности – низкой (400), средней (4000) и высокой (14000), что позволяет в большинстве случаев решать проблему спектроскопических интерференций. Температура аргоновой плазмы (до 12000 К) дает исключительно высокий коэффициент ионизации, что приводит к высокой чувствительности метода. Предел обнаружения моноэлементного анализа достигает 1 ppq. Оборудование Масс-спектрометр «ELEMENT 2 Thermo Finnigan», система микроволнового и автоклавного разложения, высокочистые реактивы и изотопные, моноэлементные и мультиэлементные стандарты. Автономная вентиляционная система высокой очистки и кондиционирования воздуха. Специальная система фильтрации воздуха и аргона, позволяющая на порядок снижать содержания ртути и тяжелых металлов. Кроме лабораторий инструментальных методов на кафедре геохимии имеется еще две лаборатории: экспериментальной геохимии и химического анализа, что расширяет возможности исследования состава проб. Учебный курс «Методы геохимических исследований» формирует у студентов представления о подходе к комплексному исследованию и выбору методов исследования эколого-геохимических объектов для решения тех или иных задач, а также о возможностях различных инструментальных методов анализа.