ИСТИНА

Гидразины все больше используются в различных сферах хозяйственной деятельности человека. Ввиду высокой токсичности установлены низкие нормативы для их содержания в различных объектах. Так. для гидразина ( Ги ) ПДК в природной воде составляет 0.0003 мг/л, а для несимметричного диметилгидразина ( НДМГ) - 0.0005 мг/л. ОДУ НДМГ в питьевой воде при этом еще ниже - 0.00006 мг/л. Для определения гидразинов, как правило, используют селективные хроматографические методы (ГХ, ВЭЖХ). На данный момент не существует подхода к одновременному определению Ги, метилгидразина (МГ) и НДМГ на уровне, требуемом санитарно-гигиеническими нормами. При разработке методик хроматографического определения гидразинов учитывают, что наиболее рациональным вариантом является использование предварительной дериватизации, позволяющей перевести гидразины в более удобную форму для хроматографического разделения, детектирования и концентрирования. В работе для одновременного определения гидразинов методом ОФ ВЭЖХ предложили предварительную дернватизацию с новым карбонильным реагентом - с 2- хинолинальдегидом. Исследовано влияние концентрации реагента, температуры и времени проведения реакции на выход гидразонов в водных средах. Для увеличения выхода производного без проигрыша в эксперессности реакцию образования гидразонов следует проводить при комнатной температуре, прибегая к комбинированному каталитическому эффекту присутствия глицина («иминный» катализ) и анионных прямых мицелл додецилсульфата. Выбраны условия хроматографического разделения производных в градиентном режиме и оптимизированы условия масс-спсктрометрического детектирования (pH подвижной фазы, потенциалы декластеризации, энергии характеристичных MRM-переходов). Время дериватизации составило 15 мин при комнатной температуре, анализа - 20 мин. Разработанный подход к одновременному ВЭЖХ-МС/МС определению Ги, МГ и НДМГ в природной воде характеризуется хорошей воспроизводимостью результатов на низких концентрациях, широким линейным диапазоном и является самым чувствительным на данный момент. Пределы обнаружения в водах для Ги. МГ и НДМГ составили 0.6, 5.4 и 5.2 нг/л соответственно.