ИСТИНА

В настоящее время наблюдается огромный интерес к использованию суб-нанопористых сорбентов для концентрирования и разделения различных классов соединений. Особенности структуры кристаллических алюмосиликатов или цеолитов определяют их адсорбционные свойства, включая молекулярно-ситовые, и дополнительную способность к ионному обмену с катионом, удерживаемом во внутренней полости нанопор с размером 0,5 – 1,2 нм. Эти свойства определяют чрезвычайно высокую селективность цеолитов, которая определяется значениями кинетических диаметров сорбатов. Применение цеолитов в качестве наполнителей колонок широко используется в газо-адсорбционной хроматографии для разделения газов и низкомолекулярных органических соединений. Использование сорбционных материалов на основе цеолитов в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) рассмотрено лишь в единичных работах. Трудности применения цеолитов в этой области связаны с влиянием сольватации поверхности цеолита элюентом и изменением эффективного размера “окон” в стенках цеолитов, а также особенностями диффузии разделяемых соединений в “застойных зонах” жидкости внутри субнанопористой структуры. Представляет интерес изучение хроматографических свойств широкопористых цеолитов в качестве неподвижных фаз для ВЭЖХ. В работе использовали колонки размером 250×4,6 мм и 100×4,6 мм, заполненные цеолитом 13X со средним размером частиц 5 мкм. В качестве наполнителя колонок использовали сорбент Ц-202-98 13X (ВНИИНП, Москва). Данный сорбент был охарактеризован с использованием методов низкотемпературной адсорбции азота (BET), рентгенофлуоресцентной спектроскопии и сканирующей электронной микроскопии. В данном сорбенте имеется два вида пор с размером 0,7 и 1,2 нм, а удельная поверхность составляет 618 м2/г. Методом рентгеновской дифракции установлено, что данный сорбент имеет структуру фожазита. В условиях ВЭЖХ изучено хроматографическое удерживание модельных соединений. На первом этапе был изучен молекулярно-ситовой эффект. В качестве сорбатов для этой цели использовали ароматические углеводороды (бензол, о-, м-, п-ксилолы, резорцин, пирокатехин) с различными кинетическими диаметрами. На втором этапе изучалась зависимость удерживания в метаноле соединений с кинетическими диаметрами 0,23 – 0,70 нм от их полярности. Найдено, что наиболее сильно удерживается вода. Изучено влияние температуры на удерживание воды на цеолите и определены теплоты адсорбции. Показана возможность прямого определения содержания примесей воды в различных органических растворителях с использованием рефрактометрического детектора. Например, в образце ацетонитрила (Реахим, х.ч.) найдено 1,2 % воды, что несколько выше нормируемого, согласно техническим условиям, содержания менее 1%. Работа выполнена при поддержке Российского Фонда Фундаментальных Исследований (грант № 20-03-00584а).