ИСТИНА

Рентгеновская порошковая дифракция уже много десятилетий считается обязательным методом исследования новых твердофазных материалов, получаемых в различных университетских и промышленных лабораториях. Используя легкодоступный арсенал экспериментального рентгеновского оборудования, порошковая дифракция позволяет довольно быстро проводить многие актуальные исследования, такие как классический фазовый анализ, анализ тонких и очень тонких пленок, многослойных покрытий, анализ наноразмерных порошков и материалов, анализ распределения размеров наночастиц с использованием малоуглового рассеяния рентгеновских лучей, определение фазовых переходов при изменении параметров кристаллической структуры образца, определение и уточнение параметров элементарной ячейки, определение неизвестных кристаллических структур. В настоящей лекции основное внимание будет уделено проблемам, возникающим при работе с новыми порошковыми материалами в процессе определения кристаллических структур непосредственно из порошковых дифракционных данных. Методы порошкового рентгено-структурного анализа (пРСА) активно развиваются с начала 90-х годов прошлого века, и к настоящему времени зарекомендовали себя надежным «поставщиком» новых кристаллических структур, что подтверждается десятками тысяч структур в Кембриджской кристаллографической базе и таким же количеством статей в международных научных журналах. Однако, создание и развитие новых методов пРСА не избавляет от необходимости учета «старых» проблем, с которыми постоянно сталкиваются разработчики новых функциональных материалов. К числу таких проблем относятся, в частности, неоднофазность образца; слабая кристалличность новой фазы; нестабильность образца на открытом воздухе либо под воздействием других внешних факторов (например, температуры или рентгеновского излучения); чрезвычайно малые количества образца; несоответствие элементного состава образца, почти всегда содержащего и аморфную фазу, фактическому составу изучаемой кристаллической фазы. Наряду с кратким обзором современных возможностей методов пРСА в лекции будут разобраны возможные пути преодоления вышеперечисленных «старых» проблем в процессе работы с новыми материалами и установления кристаллической структуры новой «нужной» фазы. Хотя современные лабораторные порошковые дифрактометры способны обеспечить надежный экспериментальный материал для решения подобных задач, будет продемонстрировано критически важное значение синхротронной дифракции высокого разрешения в структурной характеризации новых материалов. В заключение будут приведены практические примеры работы с различными материалами, такими как металл-органические каркасы (MOF) и нанопористые углеродные материалы на их основе; органические каркасы, образованные за счет водородных (HOF) или ковалентных (COF) связей; комплексы тетрапиррольных макроциклов с редкоземельными элементами; металлсодержащие цеолиты; бета-замещенные металлопорфирины; тройные интерметаллиды с редкоземельными элементами; оптически активные производные терефталевой кислоты; хиральные фосфиты; фармацевтические субстанции.