ИСТИНА

Гидразины с каждым годом все больше используются в различных сферах хозяйственной деятельности человека, при этом из-за их высокой токсичности установлены низкие гигиенические нормативы в объектах окружающей среды. Так, для гидразина ПДК в природной воде составляет 0,0003 мг/л, а для несимметричного диметилгидразина (НДМГ) 0,0005 мг/л, и ОДУ в питьевой воде при этом 0,00006 мг/л. Для решения задачи их определения, как правило, используют селективные хроматографические методы (ГХ, ВЭЖХ). Однако требуемый уровень определения достигается при использовании концентрирования в процессе трудоемкой пробоподготовки. Поскольку прямое определение гидразинов затруднено, наиболее часто прибегают к их предварительной дериватизации с образованием гидразонов, при этом известно, что от применяемого карбонилсодержащего реагента зависят практически все характеристики методики. Кроме того, в настоящее временя отсутствуют принципы выбора реагентов для дериватизации гидразинов с целью достижения максимальной чувствительности. Такие исследования позволят более эффективно разрабатывать методики определения гидразинов. В работе для увеличения удерживания НДМГ в условиях ОФ ВЭЖХ, а также чувствительности спектрофотометрического детектирования применяли дериватизацию. В качестве дериватизирующих агентов впервые использовали коммерчески легкодоступные незамещенные ароматические альдегиды (2-нафталинальдегид, 2-пиридинальдегид и 2-хинолинальдегид), применение которых позволило проводить реакцию дериватизации напрямую в водных объектах, что упрощает стадию пробоподготовки и положительно сказывается на экспрессности анализа. Исследовано влияние условий реакции (pH среды, концентрация реагента, температура и время реакции) на выход ароматических диметилгидразонов в водных средах. Проведено сравнение и изучено влияние наличия гетероатома, а также размера конденсированной системы на выход дериватов и метрологические характеристики последующего ВЭЖХ-МС/МС определения в природной воде. Полученные данные расширяют область теоретических знаний по дизайну определяемой формы аналитов с заданными свойствами. Пределы обнаружения НДМГ в водах составили 3,7-130 нг/л. Наилучшие результаты продемонстрировал 2-хинолинальдегид, обеспечивающий нижнюю границу определения 10 нг/л, что позволяет проводить определение на уровне ОДУ без концентрирования. Разработанные способы определения были успешно применены в анализе реальных образцов воды, содержащих НДМГ.