ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
Интеллектуальная Система Тематического Исследования НАукометрических данных |
||
Анализ вещества в малых и ультрамалых объемах (локальный анализ) представляет исключительный интерес для развития фундаментальных исследований и создания новых технологий, прежде всего нанотехнологий. Одним из наиболее разработанных методов локального анализа вещества является электроннозондовый рентгеноспектральный микроанализ (ЭЗРСМА). Минимальные значения локальности для традиционного ЭЗРСМА не могут быть меньше 100 нм. Поскольку пробег электронов данной энергии в веществе определяется только атомными константами вещества, средним атомным номером и начальной энергией, он определяет физический предел уменьшения локальности. Отсюда следует, что вызывающие в настоящее время значительный интерес объекты нанотехнологий – т.е. объекты, характерный размер которых по одному или нескольким измерениям лежит в диапазоне 1 – 100 нм, не могут быть исследованы с помощью ЭЗРСМА – локальность метода оказывается недостаточной. Основная гипотеза, подлежащая проверке в ходе выполнения данного проекта, заключается в предположении, что при значительном снижении энергии электронного зонда (до 2,0 кэВ - 5,0 кэВ) удастся реализовать полную схему количественного анализа с локальностью определений 10 нм – 100 нм в результате регистрации линий с низким потенциалом возбуждения. При этом практически не сократится число определяемых элементов. В результате выполнения проекта будет создан новый метод количественного анализа наноразмерных объемов вещества – низковольтный ЭЗРСМА. Ожидаемые метрологические характеристики метода: диапазон определяемых элементов от B до Pu (возможно появление "магических" неопределяемых элементов, не более 5), предел обнаружения по массовой доле 1,0 - 0,1 %, локальность определений (по глубине и латеральная) 10 -100 нм, относительное стандартное отклонение 0,3 -0,05. Отметим, что в случае достижения нижней границы, будет реализовано рекордное значение определяемого компонента по массе – 10-21 г.
ИОНХ имени Н.С. Курнакова РАН | Соисполнитель |
грант РФФИ |
# | Сроки | Название |
1 | 1 января 2012 г.-31 декабря 2012 г. | Теоретические и экспериментальные основы низковольтного электроннозондового наноанализа |
Результаты этапа: Исследованы источники систематических погрешностей в электроннозондовом рентгеноспектральном анализе энергией первичных электронов не более 5 кэВ. Показано, что основные погрешности связаны с наличием углеводородных загрязнений и недостаточным разрешением спектрометра с дисперсией по энергии. Установлено, что контаминационная пленка образуется на поверхности проб, как при неправильном их хранении, так и при проведении количественного микроанализа. Разработан способ разделения в аналитическом сигнале углерода интенсивностей от углерода первоначально находящегося в анализируемом образце и углерода углеводородной пленки, образовавшейся на поверхности пробы под воздействием электронного пучка. Измерены и в диапазоне энергий до 5 кэВ изучены рентгеновские спектры элементов с атомным номером выше 72Hf (100 % 72Hf, 73Ta, 74W, 75Re, 76Os, 77Ir, 78Pt, 79Au, 82Pb (монокристалл) и 83Bi), для элементов с атомным номером от 40 Zr до 72Hf были изучены спектры полупроводниковых монокристаллов AIIIBV (GaP, GaAs, GaSb, InSb) и 100 % металлы (42Zr, 45Rh, 49In 50Sn и др.). Показано, что в области энергий от 0 до 0,1 кэВ, вблизи от нулевого строба лежат перекрывающиеся, разрешенные и довольно интенсивные линии N- и O- серий. Для анализа спектров в этой области целесообразно использовать спектрометры с волновой дисперсией, разрешение которых лучше спектрометров с дисперсией по энергии. Проведенные исследования рентгеновских спектров в диапазоне энергий до 5 кэВ показали, что использование переходов O- серий неперспективны из-за близости нулевого строба. | ||
2 | 1 января 2013 г.-31 декабря 2013 г. | Теоретические и экспериментальные основы низковольтного электроннозондового наноанализа |
Результаты этапа: Анализ вещества в малых и ультрамалых объемах представляет значительный интерес для развития фундаментальных исследований и создания новых технологий, прежде всего нанотехнологий. Одним из наиболее разработанных методов локального анализа вещества является электронно-зондовый рентгеноспектральный микроанализ (ЭЗРСМА). Поскольку пробег электронов в веществе определяется только атомными константами вещества, средним атомным номером и начальной энергией, то физический предел локальности можно уменьшить при снижении начальной энергии электронного зонда до 2,0 кэВ - 5,0 кэВ. Использование экстраполяционного способа построения градуировочной характеристики обеспечивает правильность анализа не хуже 5 % отн. | ||
3 | 1 января 2014 г.-3 декабря 2014 г. | Теоретические и экспериментальные основы низковольтного электроннозондового наноанализа |
Результаты этапа: |
Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".