Аннотация:Дипломная работа посвящена анализу наноалмазов (НА) — искусственных углеродных структур с характерным размером 4–6 нм, обладающих кристаллической решеткой алмаза. Обзор литературы показал, что свойства НА существенно зависят от технологии получения, выделения и дальнейшей обработки. Значительное расширение областей применения НА в последние годы сделало актуальным разработку методов и методик для получения существенно более обширной и подробной аналитической информации об их составе.
Целью работы являлся анализ состава поверхности НА и определение размера кластеровв их водных растворах.
Задачами работы являлось: (1) Провести качественный и количественный анализ функциональный покрова поверхности частиц коммерческих НА различных производителей, рассмотреть возможности ИК-спектроскопии в качестве метода характеризации (паспортизации) НА. (2) Исследовать возможность использования молекулярной абсорбционной спектроскопии для определения содержания НА в водных коллоидных растворах и, в случае успеха, найти аналитические характеристики такого определения. (3) Определить размеры агрегатов в водных коллоидных растворах НА.
Анализ поверхности НА был проведен при помощи ИК-спектроскопии нарушенного полного внутреннего отражения, спектрофотометрии (СФ), термолинзовой спектроскопии (ТЛС), динамического светорассеяния (ДСР) и потенциометрического титрования. Впервые в одной работе проанализирован широкий круг НА — 7 марок от различных производителей из России, Японии, Германии и Белоруссии, что позволило установить зависимость спектральных характеристик от технологии производства.
Методом ИК-НПВО-спектроскопии проведен качественный анализ поверхности НА и установлено, что спектры являются характеристическими. На основании исследований свойств образца при фракционировании и высушивании, а также при обработке кислотами и щелочами сделаны отнесения ряда групп в средней ИК области. Показана целесообразность использования ИК-спектроскопии для их паспортизации и контроля качества. Показана возможность прямого потенциометрического титрования водных дисперсий НА.
При помощи СФ и ТЛС сделан анализ коллоидных растворов наноалмазов. Установлено, что спектры поглощения растворов НА подчиняются закону Бугера-Ламберта-Бера, что делает возможным определение концентрации методом внешних стандартов. Показано, что в спектрах НА присутствует как компонента поглощения, так и рассеяния. Рассчитаны СФ-пределы обнаружения НА ─ от 60 нг/мл до 2 мкг/мл. ТЛС позволяет увеличить чувствительность определения наноалмазов более чем на порядок при неизменной пробоподготовке.
Методом ДСР определены размеры кластеров НА в водных дисперсиях Показано, что времяразрешенная термолинзовая спектрометрия позволяет определить средний размер частиц НА в растворах.