ИСТИНА

Создание гибридных проточных методов анализа, включающих стадии сорбционного концентрирования и ВЭЖХ определения, повышает чувствительность и селективность анализа, расширяет круг решаемых задач по сравнению с прямым ВЭЖХ определением. Однако, увеличение чувствительности за счет концентрирования нередко приводит к увеличению ширины пиков на хроматограмме. Предложен подход, позволяющий повысить эффективность сочетания сорбционного концентрирования и ВЭЖХ определения за счет использования так называемой субкритической воды (нагретой свыше 100° C под давлением в несколько десятков атмосфер) в качестве десорбирующего раствора. После проведения десорбции водный концентрат охлаждают и подают в ВЭЖХ колонку. При этом происходит фокусирование определяемых веществ в виде узкой зоны в начале хроматографической колонки. Предложенный подход использован для разработки методики определения фенола и его производных в водах, включающей концентрирование соединений на сверхсшитом полистироле, десорбцию субкритической водой в динамическом режиме при температурах 100-250° C и давлениях 30-60 атмосфер, фокусирование на начальном участке ВЭЖХ колонки с октадецилсиликагелем, градиентное элюирование с использованием смеси ацетонитрил-вода и спектрофотометрическое детектирование. Выбраны условия количественной десорбции концентрируемых веществ с помощью субкритической воды: минимальный необходимый объем (3-5 мл) и скорость пропускания воды (0.5 мл/мин), температура десорбции (200-250° C), время предварительного разогрева колонки для концентрирования (10 минут). Показано, что в выбранных условиях ширина зоны концентрата в потоке после десорбции субкритической водой незначительно отличается от ширины зоны концентрата при десорбции ацетонитрилом. Изучено фокусирование определяемых веществ на начальном участке хроматографической колонки: не наблюдали уширения пиков на хроматограмме при пропускании до 5 мл раствора фокусируемых фенолов. Разработана методика проточного сорбционно-ВЭЖХ определения фенола и 10 его производных (4-нитрофенола, 2-хлорфенола, 2,4-динитрофенола, 2,4-дихлорфенола, 2,4-диметилфенола, 2-нитрофенола, 4-хлор-3-метилфенола, 2-метил-4,6-динитрофенола, 2,4,6-трихлорфенола, пентахлорфенола). Пределы обнаружения фенолов при использовании спектрофотометрического детектора составили от 0,3 до 2 мкг/л, правильность определения фенолов в водопроводной и речной воде подтверждена методом «введено-найдено».