ИСТИНА

Фоновые и повышенные содержания Ag, Bi, Cd, Pb и Tl определяли в твердых морских и речных взвесях (после мембранной ультрафильтрации воды), концентратах вод (после концентрирования элементов на ДЭТАТА-сорбенте) и порошках донных осадков прямым атомно-абсорбционным (АА) методом. Термообработку и атомизацию твердых проб проводили в графитовых электротермических атомизаторах "тигель-ячейка" и "тигель с разделенными зонами" с независимым нагревом зон испарения и атомизации и изотермичной аналитической зоной. При определении ультрамалых ко-личеств элементов в образцах сложного состава часто необходимо применение специ-альных приемов для уменьшения влияния неселективных помех и матричных эффектов в аналитической зоне атомизатора. Эффективным приемом, используемым в аналити-ческой практике, является фильтрация паров пробы через пористые графитовые диа-фрагмы или стенки атомизатора. В атомизаторах "тигель-ячейка", "тигель с разделенными зонами" диафрагмой-фильтром (толщиной обычно 0,5 мм) закрывали тигель с пробой, т.е. зону испарения. Однако на стадии термообработки и импульсного нагрева нередко происходила дефор-мация диафрагмы, изменение ее фильтрующих свойств вследствие интенсивного выде-ления газообразных и аэрозольных продуктов разложения минеральных и органиче-ских компонентов проб (особенно при увеличении массы до 30 мг и более). Проведена экспериментальная проверка другого подхода: фильтрацию паров пробы предложено проводить не в замкнутой зоне испарения с нарастающей температурой, а в изотермич-ной зоне атомизации не полностью закрытой фильтром. Такой подход реализован в атомизаторе "тигель с разделенными зонами". Предложена усовершенствованная мо-дель этого атомизатора с фильтрацией паров пробы через пористые стенки графитовой трубки, установленной в зоне атомизации. Внутренний объем этой трубки является просвечиваемой изотермичной аналитической зоной. В предложенной модели атомиза-тора возможен свободный выход продуктов разложения фаз пробы из зоны атомиза-ции. Следовательно, можно увеличить не только массу пробы, но и температуру зоны испарения для повышения степени атомизации ее компонентов. Этот атомизатор при-менен также для экспрессного анализа образцов взвесей и донных осадков, содержа-щих органическое вещество, без предварительной термообработки - озоления. Таким образом, улучшены метрологические характеристики определения эле-ментов в образцах взвесей, концентратов вод, донных осадков. Относительные пределы обнаружения элементов в твердых образцах с применением новой модели атомизатора составили для Cd, Ag (0,5-1)10-6%, для Pb, Tl, Bi (0,5-3)10-5%. Относительное стандартное отклонение результатов определения обычно находиться в пределах 0,1-0,3. Правильность контролировали, используя способ "введено-найдено", методики АА определения с растворением образцов и концентрированием элементов и стандартные образцы состава.