ИСТИНА

Создание гибридных проточных методов анализа, включающих стадии сорбционного концентрирования и ВЭЖХ определения, повышает чувствительность и селективность анализа, расширяет круг решаемых задач по сравнению с прямым ВЭЖХ определением. Однако увеличение чувствительности определения за счет концентрирования нередко приводит к увеличению ширины пиков на хроматограмме и ухудшению разрешения. Нами предложен подход, позволяющий повысить эффективность сочетания сорбционного концентрирования и ВЭЖХ определения за счет использования так называемой субкритической воды (нагретой свыше 100° C под давлением в несколько десятков атмосфер) в качестве десорбирующего раствора. Предложенный подход использован для разработки методики определения фенола и его производных в водах, включающей концентрирование аналитов на обращенно-фазном сорбенте, десорбцию субкритической водой в динамическом режиме при температурах 150-250 °C и давлениях 30-60 атмосфер, фокусирование аналитов на начальном участке ВЭЖХ колонки с октадецилсиликагелем, градиентное элюирование с использованием смеси ацетонитрил-вода и спектрофотометрическое детектирование. Исследовали устойчивость полимерных (сверхсшитого полистирола и сополимера стирола и винилпирролидона Strata-X) и углеродных сорбентов (углеродных нанотрубок, пористого графитированного углерода Hypercarb и других углеродных сорбентов) к действию субкритической воды при температурах 150-250 °С. Наиболее устойчивым является углеродный сорбент Hypercarb. Выбраны условия десорбции фенола, 2-хлорфенола и 2,4-дихлорфенола с этих сорбентов субкритческой водой. Показано, что использование субкритической воды для десорбции позволяет существенно снизить полуширины пиков на хроматограммах и улучшить эффективность определения по сравнению с классическим методом, включающим десорбцию водно-ацетонитрильной смесью.